12 volumetria por precipitacion, Guías, Proyectos, Investigaciones de Química Analítica

¡Descarga 12 volumetria por precipitacion y más Guías, Proyectos, Investigaciones en PDF de Química Analítica solo en Docsity! ANÁUSIS QUÍMICO CUANTITATIVO VALORACIONES POR PRECIPITACIÓN, ( MÉTODOS ARGENTOMÉTRICOS ) EXPERIMENTO 5. “ESTANDARIZACIÓN DE AgNO; Y DETERMINACIÓN VOLUMÉTRICA DE CLORUROS, ( Métodos de MORH; FAJANS Y VOLHARD )” Principio Se prepara una disolución patrón de AgNO, 0,0500 M y se estandariza con el patrón primario NaCl por los métodos de MORH Y de FAJANS. ECUACIONES: Ag + (A ———> AgCl¡s blanco. (reacción de valoración ) 2Ag" + CrOf” (amarillo) ——> Ag,CrOs ¡s, rojo. (reacción del indicador de MORH ) AgCI:Ag' + Hindic (amarillo-verde) ——> AgUl: Ag':: Indic” rosa (indicador de FAJANS ) Soluciones y reactivos necesarios 1. Suministrados. AgNO,, NaCl o KCl, K,CrO,, CaCO,, Dextrina, polietilenglicol, indicador de adsorción de Diclorofluoresceina, ( también se puede usar la sal sódica de la FHluoresceína), KSCN o NH,¿SCN, HNO, Ñ Cccl, o CHCl , NH¿Fe(SO4),.12H,0, ( alumbre férrico ). 2. Preparados. Disolución patrón de AgNO, 0,0500 M: Pesar cerca de 8,5000 g en un pesasustancia limpio y seco en balanza analítica. Transferir cuantitativamente a un matraz aforado de 1000 mL de color ámbar y diluir con agua destilada hasta la marca del aforo. Mezclar muy bien la solución por agitación, rotación e inversión del matraz repetidas veces. NOTA IMPORTANTE: Las soluciones de nitrato de plata han de protegerse de la luz, ( por ello se almacena en el matraz volumétrico de color ámbar), del polvo o de cualquier material orgánico para evitar la reducción del ion plata a plata metálica por lenta fotorreducción química. Disolución patrón de KSCN o NH¿SCN 0,0500 M: Pesar cerca de 4,9000 g de KSCN en un pesasustancia limpio y seco en balanza analítica Transferir cuantitativamente a un matraz aforado de 1000 mL y diluir con agua destilada hasta el aforo. Agitar y mezclar bien. 53 QUÍMICA ANALÍTICA PROFESOR. HANNAEL OJEDA MORENO Scanned by TapScanner Disolución indicadora de K¿CrO, al 5 % p/v : Pesar 5,0000 g de cromato de potaslo , disolver y diluir con agua destilada en un matraz aforado de 100 mL hasta la marca del aforo. Solución del indicador diclorofluoresceína al 0,1 % en etanol ( o tambien en una mezcla de 50 % de polietilenglicol y 50 % de agua destilada). La solución del indicador de adsorción también se puede preparar por solución acuosa al 0,1 % de la sal sódica de la fluoresceína. Solución del indicador sulfato de amonio y hierro (I1I), [ también llamado Alumbre férrico ): Se prepara una solución al 5 % p/v del alumbre férrico en HNO; 1M. ( también se puede utilizar como indicador la solución al 5 % p/vde Fe(NO,), en HNOz 1 M ). Solución de HNO, 5,0000 M. Solución de Dextrina al 2 % p/v PROCEDIMIENTO 1. ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE AgNO; 0,0500 M. Secar el estándar primario NaCl por dos horas a 110” C. Pesar con exactitud en balanza analítica y en un pesasustancia, una cantidad del estándar primario NaCl comprendida entre 0,1170 g y 0,1460 g , disolver y transferir cuantitativamente a un matraz volumétrico de 100 mL y diluir con agua destilada hasta el aforo y agitar para hacer uniforme la solución. Medir dos alícuotas de 50 mL de la solución del estándar y seguir procedimiento de estandarización por los métodos respectivos de FAJANS y MORH. ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE AgNO, 0,05000 M POR EL MÉTODO DE FAJANS. PRINCIPIO: El método de FAJANS se fundamenta en la valoración de halogenuros con con disolución patrón de nitrato de plata empleando el indicador de adsorción la diclorofluoresceína para determinar el punto final. Transferir la primera alícuota del estándar primario de NaCl a un matraz Erlenmeyer de 250 mL y agregar 5,00 mL de la solución de Dextrina al 2 % ( agitar bien antes de usarla) y 10 gotas del indicador de adsorción la Diclorofluresceína. Valorar con la solución patrón de AgNOz 0,0500 M con bastante rapidez y con la ayuda de un agitador magnético hasta cambio de color de amarillo-verde fluorescente de la solución a un color rosa en el precipitado. QUÍMICA ANALÍTICA 54 PROFESOR . HANNAEL OJEDA MORENO Scanned by TapScanner DETERMINACIÓN INDIRECTA DE CLORUROS POR EL MÉTODO DE VOLHARD PRINCIPIO: Cuando se aplica a la determinación del ion cloruro, el método de VOLHARD es indirecto e implica la adición a la muestra de un exceso medido de disolución patrón de nitrato de plata y valoración por retroceso del exceso del nitrato de plata con una disolución patrón de tiocianato en presencia de hierro (11!) como indicador del punto final. ECUACIONES: SONT + Ag' ——> AgSCN ¡s, blanco. ( retroceso ) SONT + Fe” ———> Fe(SCN)* rojo. ( punto final ) DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN UNA SOLUCIÓN DE LACTATO DE RINGER O SOLUCIÓN DE HARTMAN. La solución de RINGER es una solución de NaCl, KCl, y CaCl,2H70 en agua destilada purificada ( averiguar la composición de esta solución ) Medir con una pipeta volumétrica, una alícuota de 5,00 mL de solución de lactato de Ringer y pasar a un matraz Erlenmeyer de 250 ml y diluir hasta aproximadamente a 50,00 mL y agregar 10,00 ml de HNO, 5,00 M. Agregar con una pipeta volumétrica un volumen exacto de 25 mL de la disolución patrón de AgNO, 0,0500 M. Agregar 5,00 mL de CHCl, o de CCl. y agitar fuertemente. Adicionar 2 mL del indicador alumbre férrico y titular el exceso de ABNO; 0,0500 M con la solución patrón de KSCN 0,0500 M hasta un viraje de color rojo-pardo- CÁLCULO: Expresar el resultado en miligramos de cloruro y miliequivalente de cloruros por 1000 mL de la solución del lactato de Ringer. Comparar los resultados o valores prácticos con los valores teóricos de la etiqueta del producto. DETERMINACIÓN DE UNA MEZCLA DE HALOGENUROS La mezcla de halogenuros puede ser: MEZCLA 1. Constituída por 40 mg de NaCl y 40 mg de BaCI,.2H,0 MEZCLA 2. Conformada por 50 mg de KCl y 50 mg de KBr a QUÍMICA ANALÍTICA - PROFESOR : HANNAEL OJEDA MORENO Scanned by TapScanner Pesar en un pesasustancia limpio y seco unos 0,0800 g de la mezcla 1,( o también puede pesar unos 0,1000 g de la mezcla 2) , en balanza analítica; disolver con aproximadamente unos 30 mL de agua destilada y transferir cuantitativamente a un matraz Erlenmeyer de 250 ml y diluir hasta unos 50,00 mL y agregar 10,00 mL de HNO; 5,00 M. Agregar con una pipeta volumétrica un volumen exacto de 25 ml de la disolución patrón de AgNO, 0,0500 M. Seguidamente agregar 5,00 mL de CHCl, o CCl, y agitar fuertemente. Adicionar 2 ml del indicador alumbre férrico y valorar el exceso de AgNO, 0,0500 M con la solución patrón de KSCN 0,0500 M hasta un viraje de color rojo-marrón. CÁLCULO: Expresar el resultado en porcentaje de cada halogenuro presente en la muestra según la mezcla analizada. PREGUNTAS 1. ¿Qué sucedería sí la valoración de cloruros por el método de MORH se efectúa a un pH menor de 4,00 y a un pH mayor que 11,00? Anote las posibles ecuaciones. 2. Explicar porqué en el método de MORH, se realiza un ensayo en blanco? 3. ¿Por qué la valoración por el método de Volhard debe realizarse a un pH ácido? 4. ¿Por qué una determinación del ion yoduro por el método de Volhard requiere menos pasos que una determinación por el mismo método de (a) ion carbonato? (b) ion cianuro? 5. ¿Por qué la carga en la superficie de las partículas de precipitado cambia de signo en el punto de equivalencia de una valoración? 6. En una determinación de ion cloruro por uno de los métodos de Volhard modificados, un químico no recubrió completamente el precipitado de AgCI con un solvente orgánico, CCl¿ o CHCl¿ . ¿ Su resultado fue alto, bajo o correcto? Razónese la respuesta. 7. Para que se utiliza la Dextrina o el polietilenglicol en la valoración por el método de Fajans? 8. ¿Qué sucedería si la valoración por el método de Fajans se lleva a cabo bajo la luz directa del sol? QUÍMICA ANALÍTICA - PROFESOR: HANNAEL OJEDA MORENO Scanned by TapScanner