análisis elemental cualitativo, Guías, Proyectos, Investigaciones de Química Orgánica

¡Descarga análisis elemental cualitativo y más Guías, Proyectos, Investigaciones en PDF de Química Orgánica solo en Docsity! Universidad de Pamplona - Norte de Santander - Colombia Tels: (7) 5685303 - 5685304 - 5685305 - Fax: 5682750 - www.unipamplona.edu.co 1 ANÁLISIS ELEMENTAL CUANTITATIVO Anaya Calderon Erick Francisco1, Plazas Jimenez Bibi Jeraldine2, Mesa Sotaquira Laura Alejandra3, Nieto Puentes Yuliana Alexandra4, Tique Rincon María Camila5. Universidad de Pamplona, Facultad de Ingenierías y ciencias básicas, Departamento de Química e Ingeniería Química1 Pamplona, Norte de Santander 25 de junio de 2021 ABSTRACT In the present practice, the qualities of the elements that make up an organic compound, whether known or unknown, were identified, where the main objective was to identify elements such as sulfur and nitrogen, for which the Lasaigne method of alkaline fission was used, allowing the bonds Covalents of the union of these elements to the carbon compound are broken forming inorganic ions such as sodium cyanide (NaCN) and sodium sulfide (Na2S) which were identified with coloring methods and by oxide reduction reactions. For the identification of halogens, the Beilsten Test was used, where the appearance of fuchsia color could be observed for the identification of nitrogen, the formation of precipitates for sulfur and an orange coloration which is negative for the presence of halogens. KEYWORDS: Lasaigne method, Beilstein method, organic compounds, bonds. RESUMEN En la presente practica se identificó las cualidades de los elementos que conforman un compuesto orgánico ya sea conocido o desconocido, donde el objetivo principal fue identificar elementos como el azufre y nitrógeno para lo cual se empelo en método de Lassaigne de fisión alcalina permitiendo que los enlaces covalentes de la unión de estos elementos al compuesto de carbono se rompan formando iones inorgánicos como el cianuro de sodio (NaCN) y sulfuro de sodio (Na2S) los cuales fueron identificados con métodos de coloración y por reacciones de óxido reducción. Para la identificación de los halógenos se utilizó el Test de Beilsten, donde se pudo observar la aparición de color fucsia para la identificación del nitrógeno, la formación de precipitados para el azufre y una coloración naranja lo cual es negativo para la presencia de halógenos. PALABRAS CLAVE: Método de Lassaigne, método de Beilstein, compuestos orgánicos, enlaces . 1. INTRODUCCIÓN Técnica empelada para determinar la concentración total de carbono, hidrogeno, nitrógeno y azufre presentes en un amplio rango de muestras orgánicas e inorgánicas ya que estén es estado sólido o líquido. Esta técnica analítica se empela como complementaria de otras de análisis estructural para la confirmación de la formula molecular de compuestos provenientes de síntesis orgánica e inorgánica.[1] IDENTIFICACION DEL CARBONO, HIDROGENO Y AZUFRE Método del óxido cúprico: el principio del método consiste en la reducción del óxido cúprico o cuproso y cobre metálico y la transformación del carbono en anhídrido carbónico y el hidrogeno en agua. El CO2 es recibido en la solución de Ca(OH)2 o de Ba(OH)2, con las cuales reaccionan dando precipitados de CaCO3 y BaCO3, que precipita en la solución de color blanco. El agua que se forma se condensa en las paredes del tubo de ensayo. Muestra + CuO ⎯⎯→ CO2 + Cu2O + H2O En exceso de muestras el óxido cuproso formado puede continuar su acción oxidante hasta reducirse a cobre metálico. Muestra + Cu2O ⎯⎯→ CO2 + Cu + H2O La formación de un residuo rojo metálico de cobre comprueba efectivamente que ha existido una oxidación. CO2 + Ca(OH)2 → CaCO3 ↓ + H2O CO2 + Ba(OH)2 → BaCO3 ↓ + H2O H2 + O2 → H2O Si la sustancia no presenta carbono (sustancia orgánica) la reacción hubiera sido negativa. Prueba de combustión: En esta prueba debe observarse los fenómenos siguientes: fusión carácter de la llama, formándose de residuos, formación de gotitas de agua. Reacciones químicas: En el caso de combustión completa (llama azul) Muestra + O2 ⎯⎯→ CO2 + H2O + CALOR En el caso de combustión incompleta (llama amarilla). Universidad de Pamplona - Norte de Santander - Colombia Tels: (7) 5685303 - 5685304 - 5685305 - Fax: 5682750 - www.unipamplona.edu.co 2 MUESTRA + O2 ⎯⎯→ CO2 + H2O + C + CENIZAS Método de la cal sodada: este método nos muestra si la sustancia estudiada contiene nitrógeno que al ser calentado en presencia de la cal sodada (NaOH y Ca(OH)2 se obtiene amoniaco NH3. MUESTRA + NaOH + CaO ⎯⎯→ Na2CO3 + CaCO3 ↑ + NH3 METODO DE LASSAIGNE: Para las investigaciones cualitativas del nitrógeno, halógenos, fósforos y azufre en los compuestos orgánicos, estos se transforman en sales orgánicas. Uno de los procedimientos que se emplea con este fin, consiste en la fusión de la sustancia orgánica con sodio metálico que convierte el azufre en sulfuro de sodio (Na2S) el nitrógeno en cianuro de sodio (NaCN), los halógenos en halogenuros, el fósforo en fosfatos. MUESTRA (C,H,O,N,S,X) +Na ⎯⎯ NaCN, NaX. Na2S, NaSCN, Na3PO4 ENSAYO DE BEILSTEIN: Es un método rápido para investigar halógenos se emplea un alambre de cobre y calor que con la muestra halogenada produce un halogenuro volátil que a la llama da un color verde azulada.[2] (C,H,O,N,X) +CuO → Cu2 X2 + H2O + CO2 + N2 2. PARTE EXPERIMENTAL 2.1. Materiales y equipos e insumos Para la presente practica se usó seis tubos de ensayo, dos pipetas graduadas, un pipeteador, un gotero, un mortero, una capsula de porcelana, un filtro, tres vasos de precipitado, un agitador, un papel tornasol, mechero, soporte universal con arco y malla, un alambre de cobre y una campana de extracción. 2.2. Reactivos y disoluciones químicas Oxido de cobre (CuO), agua destilada (H2O), sodio metálico (Na), etanol (C2H5oh), ácido acético (CH3COOH) al 5%, acetato de plomo (Pb(C2H3O2)2) al 5%, hidróxido de sodio (NaOH) al 5%, disolución de nitroprusiato de sodio (C5N6OFe), ácido sulfúrico (H2SO4) al 30%, solución saturada de sulfato ferroso amoniacal (Fe(NH4)2(SO4).6H2O), nitrato de plata (AgNO3), ácido nítrico (HNO3) al 5%. 3. PROCEDIMIENTO Prueba de ignición Se tomó una muestra de un compuesto orgánico y se expuso a una fuente de calor, se observó lo sucedido. Prueba de Liebig Se tomó dos tubos de ensayo, en uno se adiciono una muestra de un compuesto orgánico con un poco de óxido de cobre después se mezcló y en el otro tubo se colocó 10mL de agua de cal. Después se realizó el montaje mostrado en la figura 1 y se observó lo sucedido y se tomó nota de lo ocurrido. FIGURA 1 MONTAJE PARA LA PRUEBA DE LIEBIG Preparación del extracto de Lassaigne Se combinó una muestra del compuesto orgánico con un peso igual de sacarosa. Por otro lado, se tomó un tubo de ensayo y se añadió cuidadosamente un trocito de sodio metálico, después se calentó la parte inferior del tubo hasta que el sodio se fundió y sus vapores se empezaron a elevarse por el tubo. Luego se adiciono la mezcla de compuesto problema y nuevamente se calentó el tubo de ensayo hasta rojo vivo bajo la llama del mechero y se dejó enfriar. Se añadió posteriormente 1 mL de etanol para eliminar el sodio que no reacciono y el tubo de ensayo se calentó de nuevo hasta el rojo vivo y se dejó caer dentro de un vaso de precipitado pequeño que contenía 20 mL de agua destilada. Este tubo de ensayo se partió por la variación de la temperatura (o con una varilla de vidrio) y se calentó la solución hasta ebullición, luego se filtró con la ayuda de un papel filtro y embudo, se obtuvo un filtrado que es la solución madre cristalina e incolora. Con esta solución se efectuaron las pruebas de identificación de los elementos azufre, nitrógeno, halógenos y fosforo en tubos de ensayo. Prueba identificación de azufre En un tubo de ensayo se adiciono 1 o 2mL de la solución madre, luego se acidifico con ácido acético al 5% hasta un pH de 5, se controló el viraje con papel tornasol. Posteriormente se agregó 2 gotas de solución de acetato de plomo al 5%. Si en el compuesto problema existía azufre se formaba un precipitado negro de sulfuro de plomo.