¡Descarga analisis elemental cualitativo y más Tesinas en PDF de Química solo en Docsity! Materiales Reactivos Gradilla de 12 tubos Sodio metálico Na0 Cápsula de porcelana Agua de cal Ca(OH)2 Mechero, trípode , rejilla Nitroprusiato de sodio Na2[Fe(CN)5NO] Pinza de madera Sulfato de hierro (II) FeSO4 Espátula Ácido acético CH3COOH Vaso pp. 250mL Ácido Nítrico HNO3 Embudo Acetato de plomo Pb(CH3COO)2 Algodón Ácido sulfúrico H2SO4 Tubo acodado para tubo de ensayo Nitrato de plata AgNO3 Papel parafilm Óxido de cobre (II) CuO Etanol CH3CH2OH Glicerina C3H8O3 Tetracloruro de carbono CCl4 Hexano C6H14 Introducción. Un problema frecuente en el trabajo en química orgánica es la identificación de un compuesto en una muestra problema. Para la resolución de este problema, los químicos orgánicos han desarrollado un procedimiento sistemático que consta de los siguientes pasos: 1. Purificación de la sustancia desconocida 2. Análisis elemental cualitativo (y a veces cuantitativo) de los elementos que la componen 3. Determinación de la solubilidad. 4. Determinación de los espectros infrarrojos, de resonancia magnética nuclear y de masas 5. Determinación de los grupos funcionales existentes en la molécula o de la serie homóloga a la que el producto desconocido pertenece 6. Examen de la bibliografía, con de fin de reunir en una lista todos los productos posibles 7. Preparación de derivados 8. Síntesis del producto desconocido por un procedimiento inequívoco para compararlo con la sustancia problema. Cuanto se presentan compuesto orgánicos con similares puntos de ebullición o fusión, se hace difícil la caracterización, es a partir de esto que se procede al análisis elemental cualitativo, que consiste en el reconocimiento de algunos elementos que suelen encontrarse en la mayor abundancia. Los elementos que comúnmente se puede identificar en los compuestos orgánicos son, junto con el carbono, el hidrógeno, oxígeno, nitrógeno, azufre y halógenos, como el Cloro, Yodo y Bromo en su forma iónica. El Método de ignición otorga gran información acerca de la naturaleza del compuesto. Si al calentar directamente con la llama del mechero una muestra, ya sea líquida o sólida, ésta arde con una llama luminosa y deja un pequeño residuo, significa que seguramente el producto contiene carbono, por lo tanto es orgánico. Además la presencia de pequeñas gotas de agua confirma la presencia de hidrógeno en la muestra. Para reconocer el carbono e hidrógeno de la muestra problema de manera mucho más exacta, es necesario realizar su oxidación catalizada por óxido de cobre (II), la cual consiste en agregar una pequeña cantidad del compuesto desconocido a un tubo de ensayo que contiene aproximadamente 1g de óxido de cobre (II). Para el reconocimiento de azufre, nitrógeno y halógenos, es necesario someter la muestra problema a una fusión con sodio metálico (método de Lassaigne), en la que los elementos se transforman en iones fácilmente identificables: • El azufre se transforma en ion sulfuro, el cual forma un precipitado negro de sulfuro de plomo cuando es tratado con acetato de plomo/ácido acético: Pb2+ + S2− → PbS(s) ↓ • El nitrógeno se encuentra en forma de ion cianuro, por lo que al adicionar sulfato ferroso y luego gotas de ácido sulfúrico diluido se evidenciará un color azul en la solución, debido a la formación de azul de Prusia: Fe2+ + 2 CN− → Fe(CN)2 Na+ + Fe3+ + Fe(CN)2 + 4 CN+ → NaFeIII[FeII(CN)6] • Los halógenos se transforman en sus correspondientes haluros (X-), que al agregar ácido nítrico y posteriormente nitrato de plata, forman un precipitado de haluro de plata: [Ag(NH3)2]Cl + HNO3 → AgCl ↓ (ppt blanco) + 2NH4NO3 NaBr + AgNO3 → AgBr ↓ (ppt amarillo crema) + NaNO3 NaI + AgNO3 → AgI ↓ (ppt amarillo) + NaNO3 Aplicando todos los métodos anteriormente expuestos, es posible determinar grupos funcionales en moléculas y así recopilar datos necesarios para identificar compuestos en muestras desconocidas. Procedimiento. Se realizó el análisis elemental cualitativo de seis compuestos. En primer lugar se tomó una punta de espátula o 0.3 mL del compuesto, dependiendo de su estado físico, y luego se vertieron sobre una superficie enlozada para aplicar la llama del mechero directamente. En algunos compuestos se observó una llama característica y gotas de agua, lo que indicó la presencia de carbono e hidrógeno en la estructura de la muestra problema. Posteriormente, se realizó la identificación de carbono e hidrógeno mediante la oxidación catalizada por óxido de cobre (CuO), el cual se calentó en una cápsula para poder secarlo, se tomó una pequeña cantidad de Tiourea y CuO seco a un tubo de ensayo, el cual se colocó en el ensamble armado anteriormente como muestra la imagen N°1, se aplicó calor
