ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO P7 ANALISIS QUIMICO, Apuntes de Análisis Químico e Instrumental

¡Descarga ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO P7 ANALISIS QUIMICO y más Apuntes en PDF de Análisis Químico e Instrumental solo en Docsity! 30 mL Oxalato de amonio y Agitando Amoniaco Filtro de ((nHa4)2(C204) al 10% constantemente Diluido pH>4 gravedad Peso del crisol y Se enfría el crisol Se coloca el filtro el contenido ya y su contenido en , dentro del crisol os un desecador. e porcelan ay se ANÁLISIS GRAVÍIMÉTRICO E PAS • Se basan en la determinación de la masa de un compuesto. • Relacionado con el analito. • Clases: • De partículas. • Son métodos cuantitativos de análisis químico. ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO • De volatilización. • De precipitación. • Electrogravimetría. I. Gravimetría de partículas • Utilizado para determinar la masa del analito separado de la matriz. • La masa del analito es determinada directamente en una balanza. • Sólida, líquida, • El analito puede ser ser fácilmente separado de su matríz: gaseosa. • Por filtración, extracción, adsorción. • Análisis medioambientales: • Sólidos suspendidos en agua, aire. • Estudio microbiológico de agua. • Grasa en alimentos y otras muestras. • Distribuciones de sedimentos y suelos. P) Una muestra de 200 mL de agua se hizo pasar por un filtro de fibra de vidrio previamente pesado. Luego de secarlo a 105 ºC; hasta peso constante se observó que la masa del filtro había aumentado 48,2 mg. Calcular las ppm de sólidos suspendidos. Ppm S = 𝒎𝒈 𝑺 𝑳 ppm SS = mg S  1 L  𝒑𝒑𝒎𝑺𝑺 = 𝟒𝟖,𝟐 𝒎𝒈 𝟎,𝟐 𝑳  𝒑𝒑𝒎𝑺𝑺 48,2 mg S  0,2 L X mg  1 L  X = 241 mg 241 ppm SS 1 L  = 𝟐𝟒𝟏 𝒑𝒑𝒑 𝑺𝑺 P) Se hizo pasar aire por un filtro de fibra de vidrio durante 20 minutos a una velocidad de 75 𝒎𝟑/h . La masa del filtro a aumentado 345,2 mg. ¿Cuál es la concentración de partículas en la muestra de aire por 𝒎𝟑 y en mg/L. F = 75 𝒎𝟑/h 75 𝒎𝟑  60 min X 𝒎𝟑  20 min X = 13,8 mg X = 0,0138 mg 25 𝒎𝟑  345,2 mg 1 𝒎𝟑  X mg t = 20 min m = 345,2 mg  13,8 mg-p/𝒎𝟑 𝟏𝒎𝟑  13,8 mg p 1000 L  0,0138 mg-p/L X1 L X 𝟑𝟒𝟓,𝟐 𝒎𝒈 𝒑 𝟐𝟎𝒎𝒊𝒏 x 𝟔𝟎𝒎𝒊𝒏 𝟕𝟓𝒎𝟑1 𝒎𝟑 = 13,8 mg-p 𝒙 𝟑𝟒𝟓, 𝟐 𝒎𝒈 𝒑 𝟐𝟎𝒎𝒊𝒏 x 𝟔𝟎𝒎𝒊𝒏 𝟕𝟓𝒎𝟑 = 0,0138 mg-p/Lx 𝟏𝒎𝟑 𝟏𝟎𝟎𝟎 𝑳 X = 25 𝒎𝟑  1 L  13,8 mg-p/𝒎𝟑 0,0138 mg-p/L  o a AÑ A o e — EXTRACTOR SOXHLET KO" xy — [loli y REFRIGERANTE  Determinación de 𝑯𝟐𝑶 • Se basa en la evaporación del agua a temperatura > a 100 ºC. Mta. 𝑯𝟐𝑶 110 ºC Mta 𝑯𝟐𝑶 𝑾𝟐𝑾𝟏 𝑾𝑯𝟐𝑶 = 𝑾𝟏 −𝑾𝟐 𝑾𝑯𝟐𝑶  𝑾𝒎𝒕𝒂 C nai edo SAI) P) Una cápsula vacía pesa 25,3512 g se le agrega muestra y pesa 34,9127 g luego de desecarla a 110 ºC y enfriada en un desecador la muestra pesa 34,2207 g. Calcular % agua y % de MS. CV = 25,3512 g  100 g muestra= 7,2 g 𝑯𝟐𝑶  X 𝑯𝟐𝑶  X 7,2 % 𝑯𝟐𝑶  CM = 34,9127 g CD = 34,2207 g CV = 25,3512 g CM = 34,9127 g CD = 34,2207 g 0,6920 g 9,5615 g MUESTRA 𝑯𝟐𝑶 9,5615 g muestra 0,6920 g 𝑯𝟐𝑶 100 g muestra % P = 𝑷 𝑻 𝒙 𝟏𝟎𝟎% % 𝑯𝟐𝑶 = 𝟎,𝟔𝟗𝟐𝟎 𝑯𝟐𝑶 𝟗,𝟓𝟔𝟏𝟓 𝒎𝒕𝒂 𝒙 𝟏𝟎𝟎 % = 𝟕, 𝟐 %𝑯𝟐𝑶 92.8 % MS   100 g muestra= 92,8 g MS  X MS  X  9,5615 g muestra 8,8695 g MS 100 g muestra 8,8695 g MS % MS = 𝟖,𝟖𝟔𝟗𝟓MS 𝟗,𝟓𝟔𝟏𝟓 𝒎𝒕𝒂 𝒙 𝟏𝟎𝟎 % = 𝟗𝟐, 𝟖 % MS Determinación de CENIZAS • Se elimina la materia orgánica en forma de: 𝑪𝑶𝟐 𝒚 𝑯𝟐𝑶 Mta. Metales 600 ºC Cenizas 𝑪𝑶𝟐 +𝑯𝟐𝑶 𝑾𝟐𝑾𝟏 𝑾𝒄𝒆𝒏𝒊𝒛𝒂𝒔 = 𝑾𝟐  C 𝑾𝑴𝒕𝒂. 𝑾𝒄𝒆𝒏𝒊𝒛𝒂𝒔 • Cenizas son residuos de productos orgánicos luego de una calcinación. (500-600 ºC) • Óxidos metálicos o sales inorgánicas. Nai edo: DE CENIZAS P) Un crisol vacío 9,3512 g se le agrega muestra y pesa 12,5127 g luego de calcinarlo a 550 ºC y enfriado en un desecador el crisol pesa 9,3987 g. Calcular % de ceniza y % de materia orgánica (MO). CV = 9,3512 g  100 g muestra= 1,5 g ceniza  X  X 1,5 % ceniza  CM = 12,5127 g CC = 9,38987 g CV = 9.3512 g CM = 12,5127 g CD = 9,3987 g 0,0475 g 3,1615 g MUESTRA ceniza 3,1615 g muestra 0,0475 g ceniza 100 g muestra % P = 𝑷 𝑻 𝒙 𝟏𝟎𝟎% % ceniza = 𝟎,𝟎𝟒𝟕𝟓 ceniza 𝟑,𝟏𝟔𝟏𝟓 𝒎𝒕𝒂 𝒙 𝟏𝟎𝟎 % = 𝟏, 𝟓 % ceniza 98,5 % MO   100 g muestra= 98,5 g MO  X g MO  X  3,1615 g muestra 3,1140 g MO 100 g muestra 3,1140 g MO % MO = 𝟑,𝟏𝟏𝟒𝟎MO 𝟑,𝟏𝟔𝟏𝟓 𝒎𝒕𝒂 𝒙 𝟏𝟎𝟎 % = 𝟗𝟖, 𝟓 %MO Compuesto orgánico • Masa de carbono y la masa de hidrógeno es: • Masa de oxígeno es igual a: + Catalizador  𝐂𝐎𝟐 + 𝐇𝟐𝐎 𝐖𝐦𝐭𝐚 𝐖𝑪𝑶𝟐 𝐖𝑯𝟐𝑶 𝐖𝑪 Análisis por combustión + 𝐎𝟐 𝐖𝑯 C H O 550 ºC = 𝐖𝐦𝐭𝐚𝐖𝑶 − (𝐖𝑪 + 𝐖𝑯) muestra SUE $ ES | din fs - Y O ] Horno catalizador 2 (Pt, CUO PbO,) mechero Filtro de H,0 Filtro de CO, Filtro de (P4010) (NaOH sobre 4,0 y 050 asbesto)  MUSAS OSONA detector Horno catalizador SO; O, y filtro de O, CO» (WO, CuO) 2 N> H20 Y 50 Cromatógrafo mechero (en de gases realidad un horno) tiempo III. Gravimetría de precipitación • Consiste en la formación de un compuesto muy insoluble (precipitado) • Por la adición de un agente precipitante. • A una solución problema que contiene el analito. • Se basa en la estequiometría de la 𝑾𝑨 y 𝑾𝑷𝑷. • Una precipitación cuantitativa requiere: • Cristales de precipitado grandes. • Libres de impurezas. (nucleación) • Favorece la formación de cristales grandes. • Alta temperatura (aumenta la solubilidad del pp) • Adición lenta de precipitante. • Control de pH. III. Gravimetría de precipitación • Operaciones en una precipitación cuantitativa. • Precipitación: • Digestión: • Filtración: • Lavados: • Secado: • Calcinación: • Pesada: • Enfriado de la cápsula o el crísol en un desecador. • En una balanza analítica: ± 𝟎, 𝟏 𝒎𝒈. proceso de reposo para obtener partículas grandes y puras. separación del pp y la solución por papel filtro. se realiza varias veces. (soluciones adecuadas) cápsulas pp orgánico 110 ºC. crisoles de porcelana en muflas a tem > 500 ºC. se efectúa luego del: en caliente y lenta. Tipos de papel filtro Para elegir el tipo de papel filtro más adecuado es necesario tomar en consideración tanto las características de éste como las del experimento en el que se quiera aplicar. Los principales tipos de papel filtro son: Papel filtro cualitativo Este tipo de papel filtro tiene un nivel muy bajo de cenizas, por debajo del 1% y casi un 100% de celulosa de grado alfa. Se utiliza en los procesos de análisis de mezclas para identificar las partículas presentes mediante un estudio cualitativo. Papel filtro estándar Retiene una alta cantidad de partículas muy finas. Se encuentra dentro de los papeles filtro cualitativos y en esa clasificación son los que ayudan en la filtración de soluciones con precipitados que tienen un granulado muy fino. Papel filtro reforzado Este tipo de papel filtro es más resistente que el papel filtro estándar. La mayor resistencia de este tipo de papel filtro responde a la adición de resinas estables químicamente durante su proceso de fabricación. Por lo regular permite una buena velocidad de flujo en las filtraciones y retiene partículas grandes. Papel filtro cuantitativo Se utiliza para análisis de gravimetría. También tiene aplicaciones en las preparaciones de muestras antes de que sean analizadas con instrumentos especializados. Papel filtro sin cenizas La nula presencia de cenizas les otorga un alto nivel de pureza y permite su uso en procesos críticos de filtración. Papel filtro endurecido sin cenizas A diferencia del papel filtro reforzado, que utiliza resinas químicamente estables, el papel filtro endurecido sin cenizas tiene un alto grado de pureza y debe su endurecimiento a la aplicación de ácido. PAPEL FILTRO 30 mL Oxalato de amonio | Agitando Amoniaco Filtro de ((NH4)2(C204) al 10% ! constantemente Diluido pH>4 gravedad - | ) ls] Peso del crisol y Se enfría el crisol Se coloca el filtro el contenido ya 0 y su contenido en a, dentro del crisol , Frio. | un desecador. | de porcelana y se ] | 4 = A alcina a500*C. 1h. A [5 *K [| . *x [| Peso el crisol de JE porcelana TT e A III. Gravimetría de precipitación Cálculos en análisis gravimétrico Se basan en la relación estequiométrica del pp y el analito. ANALITO PRECIPITADO PESADO Fe, FeO, 𝑭𝒆(𝑶𝑯)𝟐 𝑭𝒆𝟐𝑶𝟑 Al 𝑨𝒍(𝑶𝑯)𝟐, 𝑨𝒍(𝒐𝒙)𝟑 𝑨𝒍𝟐𝑶𝟑, 𝑨𝒍(𝒐𝒙)𝟑 Mg, P, 𝑷𝑶𝟒 𝟑−, 𝑷𝟐𝑶𝟓 𝑴𝒈(𝑵𝑯𝟒)𝑷𝑶𝟒 𝑴𝒈𝟐𝑷𝟐𝑶𝟕 Zn 𝒁𝒏(𝑵𝑯𝟒)𝑷𝑶𝟒 𝒁𝒏𝟐𝑷𝟐𝑶𝟕 S, 𝑺𝑶𝟒 𝟐−, 𝑺𝑶𝟐 𝑩𝒂𝑺𝑶𝟒 𝑩𝒂𝑺𝑶𝟒 Ag, 𝑪𝒍−, 𝑪𝒍𝟐 AgCl AgCl Ca, CaO, 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 𝑪𝒂𝑪𝟐𝑶𝟒 400 ºC 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 > 800 ºC  CaO Ni 𝑵𝒊(𝑫𝑴𝑮)𝟐 𝑵𝒊(𝑫𝑴𝑮)𝟐 + 𝑨𝒈+  AgCl • Determinación de cloruros (𝑪𝒍−) • Se basa en la siguiente reacción: 𝑪𝒍𝑶− 𝑪𝒍− 𝑪𝒍𝑶𝟐 − 𝑪𝒍𝑶𝟑 − 𝑪𝒍𝑶𝟒 − 𝑪𝒍𝟐 REDUCCIÓN 𝑺𝑶𝟑 −, 𝑺𝑶𝟐 𝑪𝒍− • El ion 𝑪𝒍− se determina por precipitación con 𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑. • Se calcina de 500 a 600 ºC. Solubles en 𝑯𝑵𝑶𝟑 diluído 𝑩𝒓−, 𝑰−, 𝑶𝑯−𝑺𝑶𝟒 𝟐−, 𝑷𝑶𝟒 𝟑−, 𝑨𝒔𝑶𝟒 𝟑−, 𝑪𝒓𝑶𝟒 𝟐−,• Interferentes: • En una disolución acidificada con 𝑯𝑵𝑶𝟑. 𝑨𝒈+ + 𝑪𝒍−  AgCl • Determinación de plata (𝑨𝒈+) • Se basa en la siguiente reacción: • Precipitante HCl diluído. • Exceso de HCl aumenta la solubilidad del precipitado (complejos solubles) P) En la determinación gravimétrica de cloro contenido en 0,5 g de muestra, se ha obtenido los siguientes datos: masa del crisol: 9,3632 g, masa del crisol del precipitado: 9,4536 g. Cuál es % de cloro. 𝑾𝒑𝒑 = 𝑪𝒑𝒑 - CV = 9,4536 – 9,3632  𝑾𝒑𝒑 = 𝟎, 𝟎𝟗𝟎𝟒 0,0904 g AgCl x 𝟑𝟓,𝟓 𝒈 𝑪𝒍 𝟏𝟒𝟑,𝟓 𝒈 𝑨𝒈𝑪𝒍 = 0,0224 g Cl 0,0224g Cl 0,5 g mta 100 g mta  X   X = 4,48 % Cl 𝑾𝒑𝒑 fg 𝑾𝒎𝒕𝒂 % A = 𝑾𝒑𝒑 𝒙 𝒇𝒈𝒑𝒑→𝑨 𝒙 𝟏𝟎𝟎 𝑾𝒎𝒕𝒂 % A 𝑾𝒑𝒑 x fg • El Ni (II) se precipita con dimetilglioxima en medio amoniacal. 𝑵𝒊𝟐+ + 2 DMG  𝑵𝒊(𝑫𝑴𝑮)𝟐 + 𝟐 𝑯+ 𝑵𝑯𝟑 (pp rojo) • Forma un preipitado rojo de dimetilglioximato de Ni (II) • Determinación de niquel P) Una muestra de caliza pesa 1,2456 g. Por análisis gravimétrico se obtienen los siguientes datos: a) 0,0228 g de Fe2O3 b) 1,3101 g de CaSO4 c) 0,0551 g Mg2P2O7 Calcular: %Fe, %CaO, %MgO. PRECIPITANTES ORGÁNICOS Quelato con un metal Compuesto de valencia n Comentarios Utilizada principalmente para la determinación de níquel CH,-C=N—OH CH,—C=N—OH Dimetilglioxima Ss, Ss, Precipita muchos elementos, N7 NÍ controlando el pH se pue- ; de utilizar para hacer OH O—-M/n en grupo 8-Hidroxiquinoleína 2 N-M/n no o Se utiliza principalmente en para la precipitación del cobalto en presencia de gran- 7 des cantidades de níquel a-Nitrosog-nafiol NO po Utilizado principalmente para Noi MN | separaciones, como la del h O-M/n hierro y el titanio del aluminio Cupferron i tol HO Ñ OH a-Benzoína-oxima Y N=C=CH OO e Thionalida Ke 4 NT Som Acido quináldico Ho 1 SR ao 4 M/n-S OC y 59 SÓ Mín bismuto y al zinc Utilizada para la precipitación y determinación de elementos del grupo del HS Utilizado para la determinación de cadmio, cobre y zinc