Analisis gravimetrico, Apuntes de Ciencias Forestales

¡Descarga Analisis gravimetrico y más Apuntes en PDF de Ciencias Forestales solo en Docsity! ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO. Se basa en la medida del peso de una sustancia, de composición conocida, que se libera o produce a partir de la muestra analizada. El MÉTODO más empleado es sin embargo el DE PRECIPITACIÓN, en el cual la especie a determinar se precipita como un compuesto poco soluble, que se separa por filtración, se lava, seca (o bien se calcina, transformándose en otro compuesto) y finalmente se pesa. En este caso se buscará que la precipitación sea: - Selectiva (que sólo precipite la especie que interesa) - Prácticamente completa (precipitado muy poco soluble) - En forma fácilmente filtrable y que se pueda lavar fácilmente para eliminar impurezas. - En forma que no reaccione con los constituyentes de la atmósfera y presente composición conocida después de secar o calcinar. Para conseguir una precipitación selectiva se recurrirá a reactivos específicos que solo formen precipitado con la especie a determinar o bien (pues lo anterior es difícil) se pondrán las condiciones necesarias de pH, presencia de complejantes o eliminación previas de interferentes para conseguirlo. Se intentará asegurar una precipitación prácticamente completa al formar un compuesto muy poco soluble y además asegurándonos de haber añadido reactivo precipitante hasta que deje de observarse formación de precipitado o bien, en el caso de conocer con bastante exactitud la cantidad a precipitar, añadiendo un exceso del 10% de reactivo precipitante. Para obtener un precipitado fácilmente filtrable éste ha de tener un tamaño de partícula lo suficientemente grande como para ser bien retenido por el papel de filtro. Al mismo tiempo los precipitados de mayor tamaño de partícula suelen tener menor cantidad de impurezas y de más fácil eliminación. En cuanto al tamaño de partícula de precipitado podemos distinguir entre partículas de tamaño coloidal (de 10 F 0 2 D6 a 10 F 0 2 D4mm) y partículas de tamaño cristalino (del orden de algunas décimas de milímetro), así como tamaños intermedios entre ambos. Las partículas de tamaño coloidal tienden a en estufa a 105-110 ºC en horno mufla a 400 ºC sólo mantenerse en suspensión, mientras que las de tamaño cristalino caen de forma espontánea y rápida al fondo de la disolución. Se sabe que el tamaño de partícula del precipitado que se forme depende en gran medida de las condiciones de precipitación, de tal manera que cuanto más rápida sea la precipitación mayor es el número de partículas que se forman inicialmente y por lo tanto de menor tamaño. S e añadirán reactivos diluidos, de forma lenta y con buena agitación; también se calienta la disolución con el fin de aumentar la solubilidad del precipitado que generalmente es mayor a mayor temperatura. Con estas medidas se formarán pocas partículas de precipitado en un principio, que irán creciendo, a medida que se vaya añadiendo reactivo, al depositarse sobre ellas el resto de precipitado (lo que favorecerá la formación de partículas de tamaño cristalino). Además si se mantiene en contacto el precipitado y la disolución a partir de la cual se ha formado, en caliente y sin agitación durante un tiempo adecuado, las partículas de mayor tamaño tienden a crecen a costa de las de menor tamaño, que tienen una solubilidad aparente mayor. En este proceso denominado “digestión del precipitado” desaparecen también buena parte de las impurezas que se pudieron producir inicialmente, formándose así partículas más grandes y puras. Obtenido el precipitado de un tamaño adecuado se procede a su filtración a través de papel de filtro. Si el precipitado es de pequeño tamaño de partícula habrá que emplear en la filtración un papel de filtro de pequeño tamaño de poro o placa porosa, con lo que en ocasiones es necesario recurrir al empleo de succión (filtración a vacío). El lavado del precipitado tiene como fin arrastrar los elementos solubles retenidos por el mismo. Por último en el secado o calcinación se buscará obtener un precipitado puro y de composición exactamente conocida, para ello, por ejemplo, como se muestra en la figura de la derecha, el óxido de aluminio que precipita con un número variable de moléculas de agua de hidratación es necesario calcinarlo a óxido de 4) En una muestra de 1,2456 g de piedra caliza se determina por gravimetría su contenido en Fe, Ca y Mg. Por los métodos correspondientes se obtienen 0,0228 g de Fe2O3 , 1,3101 g de CaSO4 y 0,0551 g de Mg2P2O7. Calcula los porcentajes de Fe, CaO, y MgO en la piedra caliza. Pa Fe: 55,85. O: 16. Ca: 40,08. S: 32,06. Mg: 24,31. P: 30,97. Soluc.: 1,28% Fe; 43,33% CaO; 1,60% MgO. 5) ¿Qué volumen de una disolución de 8-hidroxiquinoleína (Pm :145,16) al 4 % p/v (4g en 100 ml) deberá emplearse para precipitar el Mg2+ de una disolución que contiene 80 mg de MgSO4 (Pm : 120,37), suponiendo necesario un exceso del 10 % de reactivo para asegurar la separación cuantitativa del catión?. La relación molar del reactivo respecto al Mg 2+ es 2:1 en el precipitado (es decir, se necesitan 2 moles de 8-hidroxiquinoleína por cada mol de Mg2+. Soluc: 5,30 ml. 6) El arsénico de una muestra de 12,75 g de insecticida se transformó en arseniato y se precipitó como Ag3AsO4, obteniéndose 0,0916 g de este compuesto. Expresa el resultado del análisis como % de As2O3 en la muestra inicial. Datos: Pa As: 74,92; Pa O: 16,0; Pa Ag: 107,9. Soluc: 0,154 %. 7) Se descompone con ácido nítrico conc., una muestra de 0,217 g de fertilizante. Tras diluir, se ha precipitado todo el fosfato como sal de quinoleína del ác. fosfomolíbdico: (C9H7N)2H3PO4⋅12MoO3 (Pm: 2083,6). Filtrado y seco, el precipitado pesa 0,684 g. Calcula el % de P2O5 de la muestra. Soluc.: 10,7 %. 8) ¿Cuántos miligramos de fósforo (P) hay contenidos en 1 g de Ca3(PO4)2. ¿Y cuánto P2O5?. Datos: Pa. Ca: 40,08. O: 16. P: 30,97. Soluc.: 199,7 mg de P; 457,5 mg de P2O5. 9) Se analiza un mineral para determinar su contenido en manganeso, convirtiendo éste en Mn 3O4 y pesándolo. Si una muestra de 1,52 g de mineral produce 0,126 g de Mn3O4 , ¿cuál será el porcentaje de Mn2O3 en la muestra?; ¿y el de Mn?. Pa Mn: 54,9 ; O: 16,0. Soluc.: 8,58 % Mn2O3 ; 5,97 % Mn . 10) a)¿Qué peso de AgCl precipitado se puede esperar que forme una muestra de 0,4050g que contiene un 56 % de CaCl2 y un 44 % de NaCl?. b) ¿Qué contenido de calcio tiene la muestra, expresado en % de CaO?. Pa Ca: 40,08. Cl: 35,5. Na: 23,0. Ag: 107,9. O: 16,0. Sol.: a) 1,022g AgCl; b) 28,27 % de CaO. 11) Una muestra de sulfato de aluminio impura, con impurezas libres de sulfato, pesa 0,2812 g. Se disolvió y precipitó el sulfato como BaSO4 , obteniéndose de éste 0,5375 g. a) Determina el contenido de sulfato de aluminio en la muestra. b) Conocido éste, ¿qué % de Al tiene la muestra si las impurezas no contienen Al?. Pa Al: 26,98 S: 32,06 O: 16,00 Ba: 137,34. Soluc.: a) 93,39 % Al2(SO4)3 ; b) 14,73 % Al. 12) Una mezcla de alumbre: KAl(SO4)2 · 12 H2O y nitrato potásico como únicos componentes, pesó 1,421g. Al disolverla y añadirle disolución de NaOH dio un precipitado de hidróxido de aluminio que se calcinó, para obtener 0,1312 g de Al2O3. Calcula: a) el porcentaje de alumbre y el de S en la mezcla. b) el volumen de disolución de NaOH de 12 g/l que hubo que añadir para formar el hidróxido de aluminio: Al(OH)3, si se añadió un exceso del 10 % sobre la cantidad estequiométricamente necesaria. Datos: Pa K: 39,10; Pa Al: 26,98; Pa S: 32,06; Pa Na: 23,00; Pa O: 16,00; Pa H: 1,00. Soluc.: a) 85,9% alumbre; 11,61% S; b) 28,31 ml. 13) Se analiza un conjunto de muestras consistentes en cualquier proporción de CaCl2 y MgCl2. Para ello se añade AgNO3 (Pm: 169,91) a fin de obtener un precipitado de AgCl (Pm: 143,34). ¿Cuál será el volumen mínimo de AgNO3 del 5% p/v necesario para precipitar por completo el cloruroo en cualquier muestra de 0,5 g?. Pa Ca: 40,08. Cl: 35,5. Mg: 24,31. Ag: 107,9. Soluc.: 35,6 ml. 14) Se han propuesto dos métodos gravimétricos para determinarel análisis d el contenido azufre en muestras de pirita, FeS2 (Pm: 119,97) en una muestra, con impurezasas. El azufre pPuede determinarse mediante análisis directo por oxidación del S a SO42− y precipitación en forma de BaSO4 (Pm: 233,4); o bien. También puede hacerse un análisis indirecto,, precipitando el hierro en forma de Fe(OH)3 y aislándolo como Fe2O3 (Pm: 159,7). ¿Cuál de estos métodos proporcionará una mayor peso de precipitado final para la misma cantidad de pirita de partida y por tanto una determinación más sensible del azufre?. Soluc.: El primero. 15) Una muestra de pirita impura, de la que se sabe contiene aproximadamente 90-95% de FeS2 (Pm: 119,97), se analiza oxidando el azufre a SO42− y precipitándolo como BaSO4 (Pm: 233,4). ¿Cuántos gramos de muestra deberán analizarse si se desea obtener un mínimo de 1 g de BaSO4?. Soluc.: 0,286 g. 16) El mercurio contenido en 0,751052g de una muestra se precipitó con un exceso de ácido paraperyódico: 5 Hg2+ + 2 H5IO6 F 0 A E Hg5(IO6)2 + 10H+, obteniéndose 0,34084g de precipitado tras filtrar, lavar y secar. Calcula: a) El porcentaje de Hg2Cl2 que se puede suponer contenía la muestra. b) El volumen que se necesitó de una disolución de ácido paraperyódico de 5 g/l de concentración si se añadió un 10% de exceso de este reactivo, respecto al estequiométricamente necesario. Datos: Pa Hg: 200,6. I: 126,9. O: 16,00. Cl: 35,5. H: 1,00. Soluc.: a) 38,83% ; b) 23,59 ml.2) Para determinar el contenido en sulfatos del agua de un pozo por gravimetría se tomaron 500ml de la misma, se concentraron por ebullición y, en caliente, se añadió disolución de cloruro de bario aproximadamente 0,25 M hasta que no se observó precipitación. Se dejó reposar, se lavó, filtró, secó y se calcinó el precipitado, obteniéndose un peso de 0,4873 g de sulfato de bario. ¿Cuál es la concentración de sulfatos en el agua, expresada en ppm (mg/l) de ion sulfato y en ppm (mg/l) de sulfato cálcico?. Datos: Pa O: 16,0; Pa S: 32,06 Ca: 40,08 Soluc: 401,1 ppm de sulfato; 568,5 ppm como sulfato cálcico. 3) Una muestra de caliza pesa 1,2456 g y da 0,0228 g de Fe2O3 1,3101 g de CaSO4 y 0,0551 g de Mg2P2O7. Determinar los porcentajes de Fe, CaO, y MgO en la caliza. (Pa Fe: 55,85. O: 16. Ca: 40,08. S: 32,06. Mg: 24,31. P: 30,97). Soluc.: 1,28% Fe; 43,33% CaO ; 1,60% MgO. 4) El arsénico de una muestra de 12,75 g de insecticida se transformó en arseniato y se precipitó como Ag3AsO4, obteniéndose 0,0916 g de este compuesto. Expresa los resultados de este análisis como % de As2O3 en la muestra inicial. Datos: Pa As: 74,92; Pa O: 16,0; Pa Ag: 107,9. Soluc: 0,154 %. Se descompone con ácido nítrico concentrado, una muestra de 0,217 g de un fertilizante. Tras diluir, se ha precipitado todo el fosfato como sal de quinoleína del ácido fosfomolíbdico : (C9H7N)2H3PO4⋅12MoO3(Pm: 2083,6). Filtrado y seco, el precipitado pesa 0,684 g. Calcúlese el % de P2O5 de la muestra. Soluc.: 10,7%. ¿Cuántos miligramos de fósforo (P) hay contenidos en 1 g de Ca3(PO4)2. ¿Y cuánto P2O5?. Datos: Pa. Ca: 40,08. O: 16. P: 30,97. Soluc.: 199,7 mg de P; 457,5 mg de P2O5. 24 25 26