Análisis gravimétricos, tipos y procedimientos, Monografías, Ensayos de Química Analítica

¡Descarga Análisis gravimétricos, tipos y procedimientos y más Monografías, Ensayos en PDF de Química Analítica solo en Docsity! ANALISIS GRAVIMETRICOS. Lina Maria Gutierrez Caycedo, Procesos químicos industriales, Universidad ECCI. Bogotá Colombia. Gravimetrías. Incluye todos los métodos de análisis en los cuales la etapa final del mismo implique una medida mediante pesada Es un método clásico de cuantificación de la masa (o la concentración) del analito basado en la pesada del propio analito, de un producto de reacción estequiométrico de un derivado del mismo. El instrumento que se emplea es la balanza analítica. Clasificación: Según la forma de preparación de la muestra: Gravimetrías por precipitación: Por análisis gravimétrico, en sentido estricto, se entiende la determinación cuantitativa de una sustancia por precipitación seguida de la separación y pesada del precipitado. GRAVIMETRIAS Por precipitación química: mediante la adición de un reactivo inorgánico u orgánico a la disolución de la muestra que contiene el analito Por electrodeposición: empleando un dispositivo electroquímico que establece una diferencia de potencial entre los dos electrodos sumergidos en una disolución agitada de la muestra. El analito se va depositando en el cátodo hasta que prácticamente desaparece de la disolución. Se realizan dos pesadas del cátodo (antes y después del proceso) Por volatilización: del analito de la muestra mediante calefacción. Posteriormente se evalúa la diferencia de masa y de la muestra antes y después del calentamiento o se retiene de forma selectiva el analito en una trampa con un absorbente adecuado y la cantidad de analito se obtiene de la diferencia de peso de la trampa antes y después de la volatilización. Procedimiento general:  Se pesa la muestra, se disuelve y se añade un exceso de agente precipitante.  El precipitado formado se filtra, se lava, se seca y/o calcina y se pesa.  A partir del peso del precipitado y conociendo su composición química se determina la cantidad de analito original. Características de un precipitado “ideal”: - Muy insoluble - Fácilmente lavable y filtrable - Químicamente puro - Estable - Composición constante y conocida Procedimiento general en análisis gravimétrico Gravimetrías por precipitación Propiedades ideales de los precipitados y de los reactivos precipitantes Pesar la muestra Adecuar la muestra al método de análisis (disolver, eliminar interferencias, etc.) Proceder a formar el precipitado (reacción de precipitación) 8disolver, eliminar Separar el precipitado, lavar, secar, etc. Llevar el precipitado a la formula estable (calcinar) Pesar precipitado Cálculos gravimétricos Imagen 1. Representacion de mecanismo de la precipitacion. Procesos de precipitación: - Si predomina la nucleación el precipitado contiene muchas partículas pequeñas. - Si domina el crecimiento el precipitado tiene menor número de partículas de mayor tamaño. Sobresaturación relativa (SR) y proceso de precipitación Precipitación homogénea: Es una técnica en la que, mediante una reacción química se genera un agente precipitante en el seno de la disolución del analito. Se añade una sustancia a la disolución que no es el reactivo precipitante. El agente precipitante se genera lentamente y de manera inmediata precipita con el analito. Se forma precipitados con buen tamaño de partícula y poco contaminados. Con valores pequeños se favorece el crecimiento (cristales). Control experimental de SR Con valores elevados se favorece la nucleación (coloides). SR 𝑆𝑅 = 𝑄 − 𝑆 𝑆 Aumentar S Control del pH Aumentar la temperatura: precipitación en caliente Disminuir Q Concentración de los reactivos: reactivos diluidos Rapidez con que se mezclan los reactivos: agitación de la disolución adición lenta del reactivo precipitante Ej: H2N – CO – NH2 + H2O → ∆T → CO2 + NH3 Para llevar a cabo la precipitación en condiciones favorables: - Usando disoluciones diluidas - Formación lenta del precipitado, con agitación - Calentamiento de la disolución - Evitar coprecipitacion de otras especies El precipitado formando se llama “forma de precipitación” Para mejorar las propiedades del precipitado para su filtración. Consiste en el proceso llamado “digestión y envejecimiento” basándose en: - Calentar la disolución durante un tiempo largo, una vez que se ha formado el precipitado para eliminar el agua enlazada. - Mantener el precipitado en las aguas madres para aumentar su tamaño de partícula. Filtración: separar el precipitado de sus aguas madres - Si el precipitado presenta una pureza que permite utilizarlo como forma de pesada, un tratamiento térmico a baja temperatura (80-120ºC) es suficiente para eliminar humedad. La filtración se realiza en una placa filtrante mediante succión. - Si el precipitado no presenta una estequiometria definida, o no es estable, se somete a un tratamiento térmico a elevada temperatura (calcinar). El proceso de filtración en este caso se lleva a cabo sobre el papel de filtro sin ceniza por gravedad con embudo cónico. Lavado para eliminar impurezas absorbidas el líquido de lavado: - No debe reaccionar con el precipitado - Debe de poder eliminarse por tratamiento térmico CON PLACAS FILTRANTES: de cristal, porcelana o cuarzo con fondo poroso de vidrio sintetizado (5-100 micras) Filtración por gravedad con embudo cónico y papel sin ceniza CON PAPEL FILTRO: de celulosa para no dejar restos medibles Filtración al vacío - Suelen ser específicas para cada precipitado, no se suele recomendar agua - Re precipitación (o doble precipitación): un sólido filtrado se redisiuelve y se vuelve a precipitar. Permite reducir el número de partículas absorbidas al precipitado SOLUCIONES DE LAVADO: - Las que tienen un ion igual al del precipitado (disminuyendo la solubilidad por efecto del ion común) - Disolventes orgánicos (mezclas hidroalcoholicas) - Soluciones saturadas del propio precipitado - Ácidos muy diluidos - Agua destilada en casos específicos Tratamiento térmico Aun suponiendo que se pueda obtener un precipitado completamente puro, siempre retendrá humedad ocluida o absorbida que hay que eliminar. Dos tipos: A. Secado a 80-120ºC Forma de precipitación = forma de pesada Para eliminar exclusivamente humedad Se aplica si la forma de precipitado es estable y de composición química definida Ej. en estufa B. Calcinación a temperaturas mayores (hasta 1000ºC) F. precipitación ≠ F. pesada Para eliminar el filtro y/o modificar la especie química que forma el precipitado calcinando conseguimos un precipitado estable y de composición química definida que no habría sido obtenido en la etapa de precipitación Ej. en horno de mufla Un análisis termogravimétrico se registra, de manera continua, la masa de una muestra colocada en una atmosfera controlada en función de la temperatura. La temperatura de la muestra va aumentada de manera controlada (normalmente de forma lineal con el tiempo)- la representación de la masa o del porcentaje de masa n función de la temperatura se denomina DIAGRAMA TERMOGRAVIMETRICO