Apuntes sobre la volumetría de precipitación, Apuntes de Química

¡Descarga Apuntes sobre la volumetría de precipitación y más Apuntes en PDF de Química solo en Docsity! Volumetría de precipitación Los métodos de precipitación se basan en reacciones que van acompañados de la formación de algunos compuestos difícilmente solubles. Las reacciones en donde ocurren reacciones de precipitación no son tan numerosas en los análisis volumétricos como aquellas en donde se presentan reacciones Redox o acido base. Se puede representar mediante una reacción general de la siguiente manera: “AÑO DE LA DIVERSIFICACIÓN PRODUCTIVA Y DEL FORTALECIMIENTO DE EDUCACIÓN” Argentometria La argentometria es un método de analisi por precipitación Que se basa en las reacciones de precipitación de sales de plata muy poco solubles. Se emplean para realizar determinaciones de haluros. Su reacción general se puede representar por : Donde:  Método de mohr El método de mohr se caracteriza porque emplea como reactivo indicador al ion cromato. La primera aparición del precipitado rojizo de cromato de plata se toma como punto final de la titulación .este método se utiliza frecuentemente para la determinación de cloruros en forma de cloruro de plata ya que el reactivo valorante es el nitrato de plata estandarizado . Este método consiste en titular cloruros con nitrato de plata en presencia de ion cromato. La reacción de titulación es la siguiente: El cloruro de plata (1x 10-5 mol / litro) es menos soluble que el cromato de plata (8.4x 10-5 mol/litro).Cuando los iones plata se adicionan a una solución de cloruros y un poca concentración de iones cromato, el cloruro de plata se precipitara primero, cada precipitado comienza a formarse solo después que su producto de solubilidad sea superado. La magnitud de productos de solubilidad del cloruro de plata es Kps = 1.82x1010 y para alcalizarla hace falta que la concentración de Ag+ en la solución sea igual a: La reacción en el punto final está dada cuando se forma el precipitado rojizo de cromato de plata: La concentración de iones plata necesaria para comenzar la precipitación de cromato de plata se calcula de la misma manera que el caso anterior (Kps del Ag2CrO4 = 1.1x10-12) [Ag+]2 [CrO4=] = Kps = 1.1 x 10-12 De aquí que:  En estas relaciones se supone que la solución de cloruro de sodio es 0.01 M y que la de cromato es 10-2M .De esta manera que, el producto de solubilidad del cloruro de plata se obtiene antes que el cromato de plata. Entonces se tiene que el cromato de plata no se formara hasta que la concentración de ion plata aumente lo suficiente para que exceda la Kps del cromato de plata.  La titulación de Mohr es aplicable solo para soluciones cuyo pH es neutro o débilmente alcalino (pH 6 a 10).en soluciones acidas la concentración de ion cromato disminuye mucho, ya que el cromato acido está en equilibrio con el dicromato.  La disminución de la concentración de ion cromato provoca que se necesite adicional un gran exceso de iones plata para que ocurra la precipitación del cromato de plata y esto conduce a grandes errores. Normalmente se utiliza una concentración de cromato de 0.005 a 0.01M.el error que se puede tener se puede corregir determinando un blanco.  Por otra parte, si se alcanza fuertemente el medio de la solución se corre el riesgo que el ion plata precipita como oxido de plata.  Si la solución, analizada presenta reacción acida, se le neutraliza con bórax o bicarbonato de sodio. Si es básica se neutraliza con ácido acético o sulfúrico.  Otra condición para aplicar este método es que debe estar ausentes en la solución iones como el bario, plomo, o bismuto que forman precipitados con el indicador cromato. Así mismo, interfieren algunos iones que forman precipitados con el ion plata, tales como los fosfatos, arseniatos, y los oxalatos.  El método de Mohr se aplica satisfactoriamente para titilar cloruros, bromuros y cianuros, pero no funciona para yoduros, o tiocianatos. Metodo de Volhard La reacción estequiometrica de titulación es simplemente una precipitación del halogenuro de plata, la reacción en el punto final se lleva a cabo entre la plata (Y) y el anión colorido de un indicador. REQUISITOS PARA UNA VOLUMETRIA DE PRECIPITACION El reactivo colorante o el precipitado debe cumplir los siguientes requisitos: 1. Se debe obtener un precipitado en un estado de dispersión lo mayor posible, es decir, debe obtenerse y mantenerse un coloide. 2. El precipitado tiene que absorber fuertemente a sus iones. 3. El colorante tiene que ser requerido con intensidad por los iones absorbidos primariamente. 4. La mayoría de indicadores son ácidos débiles, por lo que la concentración del anión del colorante depende del pH de la solución que lo contiene; lo que implica que estos indicadores solamente se pueden emplear en soluciones que no sean demasiados acidas. El indicador más comúnmente utilizado para la titulación, de AgCl es la inflorescencia, este indicador es verde amarillento en solución pero se vuele rosa cuando se absorbe en AgCl. PREPARACION DE LA SOLUCION N/10 DE NITRATO DE PLATA: El AgNO3 es un reactivo categoría pro-análisis tiene una pureza no menor de 99.99% por lo que se puede preparar una solución por pesada directa .su peso equivalente es: Teóricamente se debe pesar 16.989 g. de AgNO3 previamente desecada en una estufa a 150°C .En la práctica se pesa 17 g. se disuelve con H2O destilada Y se lleva a una fiola de 1 litro, se diluye, enrasa y homogeniza .se guarda en frasco color caramelo para protegerlo de la luz y evitar su descomposición. Valoración con cloruro de sodio El NaCl tiene una pureza de 99.99% -100% por eso es un excelente patrón primario. La técnica de valoración es la siguiente: Se pesa exactamente 0.1000g. De cloruro de sodio, se disuelve con agua destilar y se diluye a aproximadamente a 60 ml; se agrega 1 ml de la solución de cromato de potaio al 5 % y luego se precede a titular con la solución de nitrato de plata por valorar. Suponer un gasto de nitrato de 17 ml. Determinar el factor de corrección y dela verdadera normalidad de la solución. Calculo del gasto teórico Datos:  P.E. NaCl = 58.46 g.  Peso tomada = 0.1 g.  Gasto teórico = 17.105 ml.  Gasto practico = 17 Factor de corrección = = 1.006 La normalidad exacta es: N = También se puede calcular su verdadera normalidad : N = 1.0061 x 0.1 meq x ml = 0.1006 meq/ml.