Determinación de constantes físicas de compuestos orgánicos, Guías, Proyectos, Investigaciones de Organización y Gestión del laboratorio

¡Descarga Determinación de constantes físicas de compuestos orgánicos y más Guías, Proyectos, Investigaciones en PDF de Organización y Gestión del laboratorio solo en Docsity! Laboratorio Principios de Química Orgánica Universidad Nacional de Colombia DETERMINACIÓN DE CONSTANTES FÍSICAS PARA SUSTANCIAS ORGÁNICAS SÓLIDAS Y LÍQUIDAS David Santiago Martínez Sarmiento!, CC 1023016637 Yara Alejandra Saavedra Ortega”, CC 1032500718 1, dsmartinezsaQunal.edu.co, 2. yasaavedrao(Punaledu,co Resumen El presente informe presenta la metodología empleada para determinar constantes físicas seleccionadas a partir de una muestra líquida patrón (Acetato de isopropilo) y una muestra sólida no identificada. Adicionalmente, describe los resultados obtenidos a través de la realización de los montajes para cada una de las muestras. Las propiedades físicas determinadas consistieron en el punto de fusión para la muestra sólida y el punto de ebullición, densidad e índice de refracción para la muestra líquida. El error obtenido para las determinaciones relacionadas con la muestra patrón corresponde a 5.8% para el punto de ebullición, 0.52% para la densidad y 0.31% para el índice de refracción. Metodología (0) Sar apilar e: Al grupo detrabajo le fue suministrada una muestra ntroducir problema sólida, que será referida posteriormente LA en este informe como muestra 5. El proceso ante le muestra seguido para la muestra 5 se ilustra en los E mera diagramas 1 y 2 o | Eoimpactarle muestua dardo golpes suaves inación de aspecto la muestra muestra, Registrar el color de la muestra Registar la textura ce la muestra Regisirar o vos aspectos visuales relovantes de la muestra Diagrama 1. Descripción del aspecto de la muestra 5. Aplicar altema sm esque ma del tuo de Thicle a una ramos de 10*C ¿min 7 Punto de fusión de la "= colectamento hasta muestra usando método > capilar A -— pan — Regisarar una A temperatura Regula Tomar una muestra seca de la sustancia aproxiireco de fusión 0 ARAS rampa de 2Cmin Colocar una pequeña cantidad en un " papel filtro Doblar el papel filtro y pulverizar la muestra hasta que esté finamente dividida 29 de octubre, 2021 Universidad Nacional de Colombia Laboratorio Principios de Química Orgánica Diagrama 2. Determinación del punto de fusión empleando el método capilar. + Introducir el subo de enszyo y el termómetro al. Adicionalmente, se empleó un fusiómetro A disponible en el laboratorio para contar con una Calemer gradual ente . determinación — frente a la cual realizar 1 No —— Be despre” comparaciones, El diagrama 3 ilustra el procedimiento efectuado. 777 Punto de fusión utilizando eminem fusiómetro Leer termperat. ra en la que el líquido entre zor el canilla ntroducr el setpoint emo ezndo la temperatura de CANO : z a Can fusión determinada por el método capilar, 10 %€ por - debajo Diagrama 4. Determinación del punto de ebullición por «método capilar. Oprimirel botón de nicio del cslentsmiento - . ; La densidad de la muestra patrón fue determinada Esperar a que el (usiómetro llege al serpoint a través el método pienométrico. Inzreducir un cépiler empacado con -a muestra en el otificio ce. “usiómeno Densidad de líquidos por el método” "==, picnométrico Observar la mueszra a través del ocular hasza que empiece a fundir tro vacío Regisirar la ma dir Pesar el picnómetro con agus destilada Registrar la temperatura que marca el lector Pesar el picnómetro con el liquido problema Espezzr a que la muestra furda completar ente - _ [spas quel meva torcacomsitarente —] calar cemidad relativa a del picnón Observar la mues.1a a Lravés del ocular hasta que empiece OD (GD) Diagrama 5. Determinación de densidad mediante => método picnómetrico, Diagrama 3. Determinación del punto de fusión con el fusiómetro. Por último, se midió el índice de refracción de la sustancia patrón. Posteriormente se determinó el punto de ebullición del patrón líquido. terminación del indice de refracción Punto de ebulli - capilar Depositar la sustanciz sobre el prisma de refracción Añacir 2 mL de la sustancia problema a: tubo de > ensayo Verificar que sea una película uniforme y sin durbujas Introdazr al Luto un capilar con sellado hacia ari eno Cerrar el prisma de refracción con el mardo de Fijar el termómetro cl tubo de ensayo de rrznera cierre que el oulbo esté al nivel ce la colemna de po ó Llenar ur tubo de Th ele con aceite mineral según el mortaje 0 29 de octubre, 2021 l>! Laboratorio Principios de Química Orgánica Prasión Funto crítico Terierazure Figura 1. Diagrama de fases e ¿Cuál es la influencia de una impureza insoluble en la temperatura de fusión de un sólido? Una impureza insoluble dificultará la observación de una fase homogénea tras el proceso de fusión, por lo que incrementará el rango de fusión. Las características de este incremento dependerán de la naturaleza de la impureza insoluble. + ¿Cómo son, comparativamente, las temperaturas de fusión de sólidos iónicos, covalentes, polares y no polares? La temperatura de fusión es una medida indirecta de la energía necesaria para romper la distribución de las moléculas en la fase sólida, Por este motivo, será más alta cuanto mayor sea la estabilidad de la red cristalina asociada al sólido. De esta manera, los compuestos no polares tendrán un menor punto de fusión que los compuestos polares y en general los compuestos covalentes tendrán menor punto de fusión que los compuestos iónicos. e ¿Qué es un diagrama de fases? ¿Cómo se interpreta cada punto del diagrama? ¿Cuál es el significado del punto triple? Un diagrama de fases es una representación de las relaciones presión-temperatura que generan cada una de las fases para una sustancia pura. La figura 1 muestra un esquema genérico de un diagrama de fases, Las curvas representan parejas presión- temperatura en las cuales ocurre un cambio de fase, se tiene una zona de alta presión y bajas temperaturas en la que se encontrará el estado sólido, una zona de bajas presiones y altas temperaturas donde se encontrará el vapor y una 29 de octubre, 2021 Universidad Nacional de Colombia sección intermedia que representa el estado líquido. En el punto triple coexisten las tres fases en equilibrio termodinámico. El punto crítico representa las condiciones a partir de las cuales la sustancia se considera un fluido supercrítico. e ¿Cuáles son las escalas más comunes para medir la temperatura? En el sistema internacional se encuentra definida la escala absoluta Kelvin, que presenta 100 divisiones entre las temperaturas de referencia, a saber, la temperatura de solidificación del agua y la temperatura de ebullición del agua a presión atmosférica. Su escala relativa asociada es la escala Celsius, en la que el punto de congelación del agua corresponde a 0*C y el punto de ebullición normal corresponde a 100*C. En el sistema inglés, la escala de temperatura absoluta corresponde a la Rankine, que cuenta con 180 divisiones entre los puntos de referencia y su escala relativa asociada, la escala Fahrenheit. Analice el porqué de la forma tan particular del tubo de Thiele Figura 2. Configuración del tubo de Thiele El tubo de Thiele cuenta con una zona con un arreglo en forma triangular que tiene como objetivo permitir el flujo de aceite. Al calentar una zona del tubo, se produce una diferencia de densidades que producirá corrientes dentro del tubo. Las corrientes producidas funcionan entonces como mecanismo >! Laboratorio Principios de Química Orgánica de mezcla y producen una zona donde la temperatura puede considerarse homogénea designada entre los marcadores A y B en la figura 2, donde deberá ser ubicado el sistema capilar- termómetro. Explique brevemente porqué una mezcla eutéctica se puede confundir con una sustancia pura. Una mezcla eutéctica se comporta como una sustancia pura en el sentido en el que tiene una composición tal que puede asociársele un rango de fusión muy estrecho. Esto se debe a que para la composición de la mezcla los componentes interactúan de manera estrecha, formando estructuras que pueden ser denominadas homogéneas. La figura 3 ilustra un esquema de diagrama de fases con punto eutéctico, en el cual una combinación de fases sólidas funde a una única temperatura para una composición determinada. Fígura 3. Diagrama de fases que ilustra el punto eutéctico. Líquido (L) Punto eutéctico Ay) +B is Composición *e Algunos compuestos, no presentan un rango de fusión definido, sino que sufren descomposición, tal es el caso de muchos aminoácidos. ¿Por qué cree que ocurre esto? Las sustancias pueden presentar descomposición térmica antes de legar a su punto de fusión porque la energía requerida para romper alguno de los enlaces intermoleculares resulta menor que la energía requerida para romper la distribución de la fase sólida. Las proteínas y los aminoácidos son especialmente susceptibles a descomponerse en 29 de octubre, 2021 Colombia moléculas menos complejas cuando se adiciona energía térmica. Para las proteínas, este proceso se denomina desnaturalización. e Algunos compuestos subliman antes de fundirse, lo cual hace difícil determinar su temperatura de fusión empleando el tubo capilar estándar de punto de fusión. ¿Cómo modificaría el tubo capilar para obtener el punto de fusión de esta clase de compuestos? La sublimación constituye el cambio de fase de sólido directamente hacia gas. De acuerdo con el diagrama de fases de la sustancia, puede presentarse este cambio a presión atmosférica, como es el caso del dióxido de carbono. Este fenómeno se ve representado en la ruta 1 de la figura 4. Figura 4. Diagrama de fases que representa el proceso de sublimación. Punto crítico Presión Temperatura De modo que, al sellar el capilar, aumentando la presión a la cual está la sustancia sólida, como se ve representado en la ruta 2, puede lograrse la determinación del punto de fusión de la sustancia. e Nombre seis sustancias usualmente empleadas para la calibración de un termómetro en el laboratorio La sustancia empleada para la calibración por excelencia es agua, aunque pueden emplearse baños de aceite o glicerina según la Asociación Española de Normalización. Si se cuenta con un baño de refrigeración puede emplearse etanol, o butanol. Como sólidos pueden emplearse Galio, Indio o estaño. Universidad Nacional de l>| Laboratorio Principios de Química O e Cómo afectan al punto de fusión de una sustancia Xx e La presencia de una impureza soluble Una impureza soluble podrá afectar los valores extremos del intervalo de ebullición. Si la impureza tiene menor punto de fusión que la sustancia, se afectará el extremo inferior. En caso contrario, se afectará el extremo superior. e La presencia de una impureza insoluble Una impureza insoluble afectará el rango de fusión de la sustancia, incrementándolo más allá de1lo2*C, Mucha cantidad de sustancia problema en el capilar. Una cantidad demasiado grande puede dificultad la transferencia de calor del medio de calentamiento, por lo que se presentaría una fusión no uniforme, incrementando el rango de fusión. El calentamiento rápido, Un calentamiento rápido podría evitar el calentamiento homogéneo del medio, causando una distribución de temperaturas que puede afectar el proceso de fusión. Discusión de resultados En primer lugar, se realizó la determinación de intervalo de fusión de la sustancia problema a las condiciones del laboratorio. Tabla 5. Diferencias obtenidas entre las determinaciones de punto de fusión. Colombia Las mediciones fueron realizadas en días diferentes por experimentadores distintos y se obtuvo una diferencia de alrededor del 1% entre determinaciones, motivo por el cual el experimento puede considerarse reproducible. En cuanto a las dificultades presentadas con referencia al montaje, en un principio se contaba con un termómetro cuya temperatura máxima era de 150*C, de modo que el primer montaje para la determinación rápida debió ser reestructurado. Para la segunda corrida de la medición de punto de fusión, se recomendó al otro experimentador emplear un termómetro con un rango más amplio en el montaje, Esta consideración es especialmente importante al tratarse de una muestra con punto de fusión desconocido. Por otra parte, el uso del fusiómetro permite la minimización de errores humanos asociados al montaje del tubo de Thiele, pues permite el establecimiento de una rampa de calentamiento determinada, además de que la ampliación visual proporcionada por el ocular facilita la observación del proceso de fusión, Las diferencias entre los valores determinados mediante el montaje del tubo de Thiele y el fusiómetro se encuentran alrededor del 1%, siendo el primero un montaje más sencillo y de menor costo. Con respecto a la sustancia patrón, se determinó inicialmente el punto de ebullición mediante un montaje de tubo de Thiele. Debido a las condiciones ambiente de la determinación, se efectuó la corrección presentada en la ecuación 3, con el fin de realizar comparaciones con los valores reportados a condiciones normales. 2) ?- ebullición = K (760 =P) + 273) Donde K representa un factor de corrección cuyo valor depende de la naturaleza del fluido, P representa la presión a la cual fue realizada la Universidad Nacional de 29 de octubre, 2021 Punto de fusión determinación y t la temperatura registrada por el diferencia inicio -1,22% | “C termómetro calibrado, diferencia final 1.21% | "€ Tabla 6. Punto de ebullición tras la corrección por Inicio 165 | *C presión. Final 166 | *C Corrección del punto de ebullición Diferencia fusiómetro Punto de ebullición determinado 87 |“ Inicio -1.23% | *C Punto de ebullición corregido 94.2 |*C Final -1.22% | €