DETERMINACIÓN DE LAS CONSTANTES FÍSICAS PUNTO DE FUSIÓN, Guías, Proyectos, Investigaciones de Química Orgánica

¡Descarga DETERMINACIÓN DE LAS CONSTANTES FÍSICAS PUNTO DE FUSIÓN y más Guías, Proyectos, Investigaciones en PDF de Química Orgánica solo en Docsity! UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS (Universidad del Perú, Decana De América) CURSO : LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA TEMA : DETERMINACIÓN DE LAS CONSTANTES FÍSICAS. PUNTO DE FUSIÓN PROFESOR : Mg. Q.F. FELIX VELIZ Luis Miguel ALUMNOS : 10170019 Arce Esteban Stefany Lizeth 10170045 Chuqui Torres Carol 10170106 Cubas Gonzales Alexander 10170100 Calderón Villasante Susana 10170050 Zea Rodríguez Rosa TURNO : 4:00 p.m.-6:00 p.m. Ciudad Universitaria, octubre del 2010 9 PRACTICA N 5: DETERMINACIÓN DE LAS CONSTANTES FÍSICAS I. PRINCIPIOS TEÓRICOS La pureza e identidad de una sustancia orgánica puede quedar establecida cuando sus constantes físicas (punto de fusión, punto de ebullición, color, densidad, índice de refracción, rotación óptica, etc.), corresponden con las indicadas en la literatura. Por ser de fácil determinación y por ser los más citados, tanto el punto de fusión como el de ebullición son operaciones de rutina en los laboratorios de Química Orgánica. El punto de fusión es la temperatura a la cual la materia pasa de estado sólido a estado líquido, es decir, se funde. El punto de fusión de un compuesto sólido cristalino es la temperatura a la cual se encuentran en equilibrio la fase sólida y la fase líquida y generalmente es informado dando el intervalo entre dos temperaturas: la primera es cuando aparece la primera gotita de líquido y la segunda es cuando la masa cristalina termina de fundir. Por ejemplo, el punto de fusión del ácido benzoico se informa como: pf = 121 – 122º El punto de fusión de un compuesto puro, en muchos casos se dá como una sola temperatura, ya que el intervalo de fusión puede ser muy pequeño (menor a 1º). En cambio, si hay impurezas, éstas provocan que el pf disminuya y el intervalo de fusión se amplíe. Por ejem., el pf del ácido benzoico impuro podría ser: pf = 117 – 120º II. PROCEDIMIENTO: 9 PRACTICA N 5: DETERMINACIÓN DE LAS CONSTANTES FÍSICAS 6. Una vez que el termómetro este dentro del beaker, observar atentamente la formación de la primera gota de la sustancia y cuando la sustancia queda en estado líquido completamente. Tome nota de las temperaturas. III. RESULTADOS: Se observó la formación de la primera gota al calentar el ácido acetil salicílico en 110° C. También se vio que la sustancia estaba totalmente líquida, cuando el termómetro indicaba 114° C. La diferencia entre la temperatura final y la temperatura inicial es de 4° C. Ello indica, que, el rango de fusión (rango en el que cambia de fase, de sólido a líquido) del ácido acetil salicílico es de 4°C. Además, se observa que, el rango de fusión experimental se encuentra próximo al rango donde se considera que la fusión es pura (0.5°C a 1 ó 2°C), la no exactitud debido a que aún no se alcanza la pericia para realizar experimentos de manera óptima, sin embargo la diferencia es corta, entonces se dice que la sustancia es pura. IV. CUESTIONARIO: 1. Qué es el punto de fusión mixto y como se determina El punto de fusión mixto (de una mezcla sirve para identificar una sustancia. En donde se prepara una mezcla intima 1:1 del compuesto desconocido con una muestra del compuesto de referencia, para esto se utilizan tres tubos para el punto de fusión que contengan respectivamente el compuesto desconocido, el conocido y una mezcla de ambos compuestos, y se calienta al mismo tiempo y en el mismo aparato. Determinación: Prepare una pequeña mezcla en proporción 1:1, homogenícela en el vidrio de reloj y determínele el punto de fusión ante las sustancias individuales, colocando las muestras 9 PRACTICA N 5: DETERMINACIÓN DE LAS CONSTANTES FÍSICAS en un mismo cubreobjetos. Anote los tres puntos de fusión. Es muy importante que anote los dos valores del intervalo en cada pf, ya que eso también nos dará información. 2. Describa que instrumentos se usan para determinar el punto de fusión  Tubo de Thiele  Fisher-Johns  Kofler, Büchi  El Tubo de Thiele se utiliza principalmente para la determinación de los puntos de fusión de una determinada sustancia. Para esto se llena de un líquido con un punto de fusión elevado, y se calienta. Su peculiar forma hace que las corrientes de convención formadas por el calentamiento, mantengan todo el tubo a temperatura constante  El aparato de Fisher-Johns consta de una platina calentada mediante una resistencia eléctrica, en la que se coloca la muestra entre dos cubre-objetos redondos (unos cuantos cristales en el centro del cubre-objetos). La velocidad de calentamiento se controla con un reóstato integrado al aparato y la temperatura de fusión de la sustancia se lee en el termómetro adosado a dicha platina. Dispositivos de temperatura de fusión con baño líquido Introducir en un tubo capilar una pequeña cantidad de sustancia finamente pulverizada y comprimirla firmemente. Calentar dicho tubo al mismo tiempo que un termómetro y ajustar el aumento de temperatura a poco menos de 1 K por minuto, durante la fusión real. Tomar nota de las temperaturas correspondientes al comienzo y al final de la fusión. Dispositivos de temperatura de fusión con bloque metálico El fundamento es el mismo que el descrito anteriormente, con la diferencia de que el tubo capilar y el termómetro están colocados en un bloque de metal calentado y se observan a través de aberturas practicadas en este último. Detección fotoeléctrica Calentar automáticamente en un cilindro metálico la muestra contenida en el tubo capilar. Por una abertura practicada en el cilindro, enviar un rayo de luz a través de la sustancia hacia una célula fotoeléctrica cuidadosamente calibrada. En el momento de la fusión, las propiedades ópticas de la mayor parte de las sustancias se modifican en el sentido de que la opacidad da paso a la transparencia. En consecuencia, la intensidad de la luz que llega a la célula fotoeléctrica aumenta yenvía una señal de parada al indicador digital que registra la temperatura deltermómetro de resistencia de platino colocado en la cámara de calentamiento.Este método no es aplicable a determinadas sustancias muy coloreadas. Método de superficie caliente 9 PRACTICA N 5: DETERMINACIÓN DE LAS CONSTANTES FÍSICAS Método de la placa caliente de Kofler La placa caliente de Kofler se compone de dos piezas de metal de conductividadtérmica diferente, que se calientan eléctricamente. Está hecha de manera que elgradiente de temperatura sea casi lineal en toda su longitud. La temperatura dedicha placa puede variar de 283 a 573 K gracias a un dispositivo especial delectura de la temperatura que tiene un cursor con un índice y una regletagraduada, especialmente concebido para dicha placa. Para determinar un puntode fusión se deposita una fina capa de sustancia directamente sobre la placacaliente. En unos segundos, se forma una fina línea de división entre la fase fluiday la fase sólida. Leer la temperatura a la altura de dicha línea, colocando el índicefrente a esta última. Microscopio de fusión Se utilizan diferentes microscopios de platina caliente para determinar puntos defusión con cantidades de sustancia muy pequeñas. La temperatura se suele medircon un termopar sensible, pero a veces se usa un termómetro de mercurio. Eldispositivo tipo tiene una carcasa de calor que contiene una platina de metal en laque se coloca una lámina de vidrio sobre la que se deposita la muestra. El centrode la platina metálica se atraviesa con un agujero que permite el paso de la luzprocedente del espejo de iluminación del microscopio. Al utilizarlo, la carcasa secierra con una placa de vidrio para impedir la entrada de aire a la zona de la muestra. El calentamiento de la muestra se regula con un reóstato. Para realizarmediciones muy precisas se puede utilizar luz polarizada en el análisis de lassustancias ópticamente anisótropas. Método de menisco Este método se aplica específicamente a las poliamidas. Se determina la temperatura a la cual se observa, a simple vista, eldesplazamiento de un menisco de aceite de silicona, atrapado entre una superficiecaliente y un cubreobjetos colocado encima de la muestra de poliamida