ensayos no destructivos, Resúmenes de Metodología de Investigación

¡Descarga ensayos no destructivos y más Resúmenes en PDF de Metodología de Investigación solo en Docsity! Scientia et Technica Año XIII, No 36, Septiembre 2007. Universidad Tecnológica de Pereira. ISSN 0122-1701   Fecha de Recepción: 23 Mayo de 2007 Fecha de Aceptación: 3 Agosto de 2007   765 TÉCNICAS UTILIZADAS PARA LA MEDICIÓN DE ESFUERZOS RESIDUALES EN PELÍCULAS DELGADAS DEPOSITADAS POR PVD Techniques for the measurement of residuals stresses in PVD thin films RESUMEN Los esfuerzos residuales afectan de manera directa propiedades mecánicas tan importantes en un recubrimiento como son la adhesión, la resistencia al desgaste, la resistencia a la fatiga, la dureza entre otras; esto se ve reflejado en una disminución del tiempo de vida útil del recubrimiento. Por tal motivo, el estudio de los esfuerzos residuales en recubrimientos cobra cada día mayor importancia, ya que ellos afectan su integridad y desempeño, haciéndose necesaria su medición y control. En este artículo se hace una revisión de los fundamentos de las técnicas más utilizadas para la medición de esfuerzos residuales en películas delgadas depositadas por PVD. PALABRAS CLAVES: Esfuerzos residuales, difracción de rayos X, método de la curvatura, método del hoyo ciego. ABSTRACT The residual stress affect of direct way so important mechanical properties in a coating as are the adhesion, the wearing resistance, the fatigue strenght, the hardness among others; this is reflected in a diminution of the time of life utility of the coating. It is by this, that the study of the residual stress in coatings receives every day greater importance, since they affect their integrity and performance, becoming necessary their measurement and control. This article makes a revision of the foundations of the techniques more used for the measurement of residual stress in thin films deposited by Physical Vapor Deposicion (PVD) KEYWORDS: Residual stress, X ray diffraction, curvature method, hole drilling method  MONICA MONSALVE Ingeniera de Materiales. Aspirante a Magíster en Ingeniería Universidad de Antioquia emjma886@udea.edu.co MARIA ESPERANZA LÓPEZ Ingeniera de Minas y Met., Ph. D. Profesora Universidad de Antioquia melopez@udea.edu.co FABIO VARGAS GALVIS Ingeniero Metalúrgico, M Sc. Aspirante a Ph. D. vargasf@udea.edu.co 1. INTRODUCCIÓN Durante el proceso de deposición de la película, ya sea por PVD, CVD (Chemical Vapor Deposicion), proyección térmica, sol – gel o cualquier otro método, se generan, debido a los diferentes parámetros de deposición utilizados y a las características del sustrato y el material de la película, los llamados esfuerzos residuales. Algunos autores definen los esfuerzos residuales como “aquellos que se generan en un componente después de su fabricación, procesamiento o ensamble”, siendo está una definición bastante general por lo que otros autores prefieren mejor definirlos como “cualquier esfuerzo en un cuerpo elástico que se encuentre libre de fuerzas o restricciones externas y de cambios o gradientes de temperatura”. Estos esfuerzos afectan de manera directa propiedades mecánicas tan importantes en un recubrimiento como son la adhesión, la resistencia al desgaste, la resistencia a la fatiga, la dureza entre otras; esto se ve reflejado en una disminución del tiempo de vida útil del recubrimiento. En la literatura los esfuerzos residuales se encuentran clasificados en 3 tipos (figura 1): a) Los esfuerzos de tipo 1 o esfuerzos macroscópicos, que son los que varían continuamente sobre grandes distancias y se distribuyen casi homogéneamente sobre áreas macroscópicas del material, son los más importantes desde el punto de vista de la ingeniería. Estos esfuerzos se producen debido a: • Esfuerzos térmicos producidos por la diferencia de los coeficientes de expansión térmica entre el sustrato y la película. • Esfuerzos generados en el proceso de crecimiento del recubrimiento sobre el sustrato. • Esfuerzos generados por el proceso de enfriamiento después de la deposición de la película. b) Los esfuerzos de tipo 2 son los esfuerzos intergranulares. 766                                                                 Scientia et Technica Año XIII, No 36, Septiembre 2007. Universidad Tecnológica de Pereira.   c) Los esfuerzos de tipo 3 son lo esfuerzos que se generan a escala cristalina. Los esfuerzos de tipo 2 y de tipo 3 son considerados esfuerzos microscópicos y son introducidos debido a distorsiones tales como dislocaciones, defectos puntuales y por la anisotropía entre los granos y son de gran importancia en el estudio de la ciencia de los materiales. Figura 1. Esquema de los 3 tipos de distorsión de la red encontradas en recubrimientos depositados por PVD [1]. En los esfuerzos residuales hay dos componentes a tener en cuenta: tensión y compresión. Los esfuerzos compresivos se generan porque los átomos se encuentran más juntos de lo que deberían estar, frecuentemente debido al bombardeo atómico al cual se ven sometidos los átomos de la película pero también se pueden presentar por la presencia de átomos intersticiales o sustitucionales en la red. Los esfuerzos de tensión se producen porque los átomos se ubican en un espacio de la red que es muy grande comparado con su tamaño, lo cual hace que los átomos circundantes queden en tensión. Estos esfuerzos suelen ser más nocivos que los esfuerzos de compresión, produciendo delaminación de la película cuando hay una baja adhesión entre está y el sustrato, formación de grietas perpendiculares a la dirección del esfuerzo cuando hay una fuerte adhesión entre el recubrimiento y el sustrato. En cambio, una pequeña cantidad de esfuerzos compresivos suele ser benéfica puesto que aumenta la resistencia a la fatiga, evita la propagación de grietas y la corrosión bajo esfuerzos, pero cuando hay una gran cantidad de estos esfuerzos ocurre pandeo y desastillamiento de la película. En el caso de los recubrimientos depositados por PVD, los esfuerzos residuales se generan básicamente por el bombardeo de iones al cual está sometido el sustrato durante el proceso de deposición, estos iones provienen del blanco y del gas de trabajo. Este bombardeo iónico constante produce un alto nivel de esfuerzos compresivos tanto en el sustrato como en la película [2]. Podría pensarse que en la película sólo se encuentran esfuerzos compresivos, lo cual no es cierto ya que también se observan esfuerzos de tensión, estos se producen principalmente durante el proceso de crecimiento de la película y de enfriamiento del par sustrato/recubrimiento. Los esfuerzos residuales afectan la integridad y desempeño de los recubrimientos, es por esta razón que el estudio de estos esfuerzos cobra cada día mayor importancia, haciéndose necesaria su medición y control. La selección de la técnica de medición adecuada depende de muchos factores tales como la información que se quiere obtener, costo del análisis, disponibilidad del equipo, tamaño de la muestra, clase de material, rapidez de la medición y si el ensayo es destructivo o no, entre otros. Las técnicas más utilizadas para medir estos esfuerzos en películas delgadas son la técnica del hoyo ciego, difracción de rayos X y el método de la curvatura. 2. TECNICA DEL HOYO CIEGO Este método generalmente se describe como semi- destructivo porque el daño que causa es muy localizado y muchas veces no afecta apreciablemente el desempeño de la pieza. La medición se realiza: 1. instalando un sensor indicador de esfuerzos (galga) en la región del componente que requiere ser analizada, 2. se taladra un pequeño agujero en el centro de la galga, 3. se hace la lectura de los esfuerzos relajados, 4. se calculan los esfuerzos residuales iniciales a partir de los esfuerzos relajados siguiendo un procedimiento estandarizado. Es necesario cierto grado de preparación superficial para garantizar una correcta unión entre el sensor indicador de esfuerzos y la pieza. Es fundamental evitar al máximo eliminar mucho material de la superficie, en especial, si los esfuerzos superficiales son importantes. Además de esto se debe escoger adecuadamente el tamaño y tipo de sensor (figura 2) al igual que el tamaño del taladro, ya que ellos determinarán la profundidad a la cual puede realizarse la medida [3]. El sensor tiene como función registrar la deformación producida por la relajación de esfuerzos producto de la remoción de material generada por la creación de un agujero en la pieza. Esta relajación ocurre porque cada perpendicular a una superficie libre (en este caso la superficie del agujero) es necesariamente un eje principal sobre el cual los esfuerzos cortantes y normales son cero. La eliminación de estos esfuerzos sobre la superficie del agujero cambia los esfuerzos en la región circundante, causando que los esfuerzos locales sobre la superficie de la pieza analizada cambien correspondientemente [4]. El agujero se realiza a una profundidad aproximadamente igual al diámetro del taladro. Es importante tener cuidado en el momento de hacer el agujero para evitar una alteración significativa en los esfuerzos residuales iniciales. Desafortunadamente, la geometría del agujero es muy compleja y no se puede hallar una solución disponible desde la teoría de la Scientia et Technica Año XIII, No 36, Septiembre 2007. Universidad Tecnológica de Pereira.     769 (b) Figura 6. Representación esquemática del método de sin2ψ [10]. En este método se asume un estado biaxial de esfuerzos, el cual requiere que la medición de esfuerzos esté relacionada al esfuerzo principal σ1 y σ2 (ver figura 7) mediante la ecuación 6: (6) Donde: ν: es el radio de Poisson. E: es el módulo de Young. Figura 7. Orientación de los componentes de la deformación [12] El espaciamiento interplanar sirve como un indicador de esfuerzos internos (Figura 4) y el esfuerzo se mide a lo largo de cierta dirección (ecuación 7). (7) Donde: dφψ= es el espaciamiento interplanar que existen en los cristales que son perpendiculares a la dirección ψ en la condición estresada y d0 el espaciamiento interplanar en la condición libre de esfuerzos [11]. 4. METODO DE LA CURVATURA El método de la curvatura es una técnica destructiva y solo mide los esfuerzos macro. La deposición de una capa puede inducir esfuerzos que causan que el sustrato se curve [13], entonces, si la película está bajo esfuerzos de compresión tratará de expandirse y deformará al sustrato creándole una curvatura; en este caso el recubrimiento quedará en el lado convexo; si en cambio la película tiene un esfuerzo de tracción, tratará de contraerse, quedando en el lado cóncavo de la curvatura. El cambio resultante en la curvatura durante la deposición de una capa hace posible calcular la correspondiente variación en esfuerzos como una función del espesor de la película depositada. El radio de la curvatura del sustrato es proporcional al esfuerzo σ en la película, expresado cuantitativamente por la ecuación de Stoney (ecuación 8) [14]: (8) Donde: = curvatura o inverso del radio de la curvatura. F = Fuerza que posee la película. Ms = es el módulo biaxial elástico del sustrato. Ms = Es/(1 – νs). hs = espesor del sustrato. Si hf es el espesor de la película, entonces el esfuerzo medio en la película es (ecuación 9) (9) La ecuación (8) se puede aplicar cuando los esfuerzos se derivan de efectos inelásticos. Una ventaja de este método es que la única propiedad de la película que se debe conocer para evaluar los esfuerzos residuales es su espesor y no se requiere conocimiento de ninguna propiedad elástica. Los esfuerzos elásticos correspondientes a los esfuerzos están dados en la ecuación 10. (10) Los métodos para medir la curvatura se pueden clasificar en mecánicos, métodos de capacitancia y métodos ópticos. Las mediciones se realizan frecuentemente en un rango muy estrecho de longitud (longitud < 0.2) para evitar la curvatura multiaxial y la inestabilidad mecánica. 5. CONCLUSIONES Aunque existen muchas técnicas para medir esfuerzos residuales en películas delgadas como por ejemplo la difracción de neutrones, ultrasonido, espectroscopia Raman, sincrotrón entre otras; las más utilizadas son la técnica del hoyo ciego, difracción de rayos X y el método de la curvatura. Esto se debe a que estas técnicas son muy versátiles, los ensayos son fáciles de realizar, los equipos se consiguen fácilmente, permiten analizar un amplio rango de materiales y obtener un gradiente de esfuerzos. La difracción de rayos X es una 770                                                                 Scientia et Technica Año XIII, No 36, Septiembre 2007. Universidad Tecnológica de Pereira.   técnica no destructiva, de donde se puede obtener información acerca de los esfuerzos de tipo 1 y 2. Con la técnica del hoyo ciego y el método de la curvatura se obtienen los esfuerzos de tipo 1. La selección de la técnica, depende básicamente de la de información que se quiera obtener y del tipo de muestra que se tenga. 6. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS [1] Steve, B. and D. Rickerby. Chapter 5. Handbook of hard coatings. Deposition technologies, Properties and Applications. Noyes Publication. 2001. [2] CNEA Comisión Nacional de Energía Atómica, Jica Agencia de Cooperación Internacional del Japón, “Tercer curso latinoamericano de procesamiento de materiales por plasma”. Buenos Aires, 31 de Julio – 25 de agosto 2000. [3] A. T Fry et al, “A Review of residual stress Measurement Methods-A guide to technique Selection”. NPL Report MAT(A) 04. 2001. [4] Measurement of residual stress by the hole drilling strain gage method, Technical Note TN503-4, 1993 (Measurement Group, Wendell, NC). 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