IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO IV, Guías, Proyectos, Investigaciones de Análisis Químico e Instrumental

¡Descarga IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO IV y más Guías, Proyectos, Investigaciones en PDF de Análisis Químico e Instrumental solo en Docsity! 1 UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA FACULTAD DE INGENIERÍA GEOLÓGICA, MINERA y METALÚRGICA IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO IV Laboratorio de Análisis Químico (ME212-2R) Docente: SEGURA TUMIALAN, EDGAR FORTUNATO. Integrantes: Ávila Mendoza, Daril Giusseppe 20191428E. Torres Aparicio, Joseph Alejandro 20192623F. Merino Quispe, Giovani 20191495D. Sánchez Quispe, Carlos Santiago 20194503H. 12 de Enero del 2021 Análisis Químico 2 Tabla de contenido 1. INTRODUCCIÓN ......................................................................................... 3 2. OBJETIVOS .................................................................................................. 4 3. MARCO TEÓRICO ...................................................................................... 5 4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.....................................................11 5. CUESTIONARIO .........................................................................................21 6. CONCLUSIONES ........................................................................................29 7. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS ........................................................30 Análisis Químico 5 3. MARCO TEÓRICO 3.1.Nociones previas: Los cationes del grupo IV, están representados por el Calcio, Bario y Estroncio (Ca2+, Ba2+, Sr2+). Los tres son elementos alcalinotérreos. El reactivo del grupo es el carbonato amónico (NH4)2CO3 en presencia de hidróxido amónico y cloruro amónico. Cuando están presentes impurezas de NiS, primero se trata la solución con ácido acético y acetato sódico; se filtran las impurezas y la solución se precipita con el reactivo del grupo IV. Cuando la solución que contiene (probablemente) los iones Ca2+, Ba2+, Sr2+ proviene de una separación del grupo III (sulfuros) que contiene en solución un exceso de reactivos anteriores como son las sales amoniacales y el ácido sulfhídrico es conveniente eliminarlos antes de proceder la marcha del grupo cuarto. Para eliminarlos es necesario someter la solución a la ebullición habiendo agregado unas gotas de ácido nítrico concentrado y continuando la evaporación hasta tener la mitad del volumen inicial. Si con la ebullición aparece un precipitado es necesario centrifugarlo y desecharlo. La solución debe estar completamente cristalina y además incolora. Entonces en nuestro informe, pasaremos a detallar la forma en la que hemos analizados a los diferentes del IV grupo de cationes, detallando paso a paso cada uno de sus respectivas propiedades. 3.2.Fundamento teórico El cuarto grupo, a diferencia de la mayoría de los cationes del grupo V, forman una serie de sales poco solubles con diferentes aniones. Así, los sulfatos, los fosfatos, los oxalatos y los carbonatos de los cationes del grupo IV son poco solubles. ¿En forma de qué sales Análisis Químico 6 conviene separar el grupo de cationes IV del grupo de cationes V? La respuesta a esta cuestión depende de una serie de consideraciones. En primer lugar, es necesario que las sales sean poco solubles en suficiente grado, es decir, que tengan los productos de solubilidad lo menos posible. Por ejemplo, es imposible precipitar bastante completamente el grupo IV en solución acuosa en forma de sulfatos, porque uno de ellos (CaSO4) tiene un valor bastante grande del producto de solubilidad (2,37x10-5). Además, las sales de un ácido fuerte, los sulfatos son prácticamente insolubles en ácidos y en virtud de ello su solubilización después de la separación del grupo V representa una operación relativamente complicada. La separación del grupo IV en forma de fosfatos u oxalatos también es dificultosa, ya que los iones PO4 3- y C2O4 2-, introducidos en la solución complicaran el curso ulterior del análisis. El mejor modo de separar los cationes del grupo IV es transfórmalos en carbonatos. En efecto, los productos de solubilidad de estas sales son muy pequeños (del orden de 10-9) y por eso es posible precipitar prácticamente todos los cationes del grupo IV. La solubilización del precipitado obtenido que es necesaria para el análisis ulterior del grupo IV es muy simple, porque, a diferencia de los sulfatos, los carbonatos son sales de un ácido débil y se disuelven bien en ácidos. En virtud de todo lo expuesto anteriormente se puede decir que la propiedad más importante para el análisis de los cationes del grupo IV, a la cual se recurre para separar sus cationes de los cationes del grupo V, es la insolubilidad practica de los carbonatos CaCO3, SrCO3 y BaCO3 en agua. Por el contrario, los sulfuros, de los cationes del grupo IV, lo mismo que los cationes del grupo V, son solubles en agua, lo que distingue el grupo Análisis Químico 7 IV de los grupos I, II, III. Los carbonatos de los cationes del grupo IV precipitan cuando el producto de las concentraciones de los iones [ Me+2] [CO3 -2] sobrepasa en la solución el valor del PSMeCO3 ( donde Me +2 es un catión cualquiera del grupo IV) .Sin embargo, como reactivo de grupo para el grupo IV se puede utilizar solamente el carbonato amónico (NH4)2CO3,ya que con carbonato de sodio y carbonato de potasio introducimos en la solución los iones Na+ o K+; está absolutamente claro que resulta imposible establecer si estos iones se encontraban antes en la solución analizada. Todos los metales que forman el grupo analítico IV, pertenecen al segundo grupo del sistema periódico de D. I. Mendeléiev; están situados en la primera mitad de los grandes periodos, es decir, en las series pares. Estos metales se llaman alcalino-térreos; descomponen enérgicamente el agua a temperatura ambiente: Ca + 2H2O → Ca +2 + 2OH- + H2↑ La actividad química crece de Ca a Ba. En la misma dirección varían también otras muchas propiedades, por ejemplo, la solubilidad de las sales, las propiedades básicas de los hidróxidos, etc. Como las propiedades básicas de los metales del grupo IV son muy acusadas, sus sales, formadas por los ácidos fuertes, casi no se hidrolizan y presentan en las soluciones una reacción próxima a la neutra (PH≈6). A semejanza de los cationes del grupo V, los iones Ca+2, Sr+2 y Ba+2 tienen las capas externas de 8 electrones completas. En soluciones acuosas estos iones son incoloros. Análisis Químico 10 3.2.3 Reacciones de los iones Ca2+: El oxalato de amonio (NH4)2C2O2 forma con los iones Ca 2+ un precipitado blanco de oxalato de calcio soluble en ácidos minerales, pero insoluble en ácido acético: Ca2++ C2O4 2- ↔ CaC2O4 Esta reacción, que es la reacción cualitativa más importante del ion Ca2+, es interferida por la presencia de Ba2+ y Sr2+ que forman con (NH4)2C2O2 precipitados análogos. Los sulfuros solubles (los iones SO42-) forman un precipitado blanco de CaSO4 solamente en las soluciones relativamente concentradas de sales de calcio: Ca2++ SO4 2- ↔ CaSO4 El precipitado es soluble en (NH4)2SO4 debido a la formación de una sal compleja de (NH4)2[CaSO4]. el agua de yeso no forma turbidez con las soluciones de las sales de calcio (a diferencia de Ba2+ y Sr2+). Análisis Químico 11 4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL La solución entregada contiene cationes del grupo IV Se procede agregar gotas (3-4) de Cloruro de amonio (NH4Cl), luego para poder usar el reactivo de grupo, se procede agregar Hidróxido de amonio (NH4OH) para alcalinizar la solución (10 gotas), Luego Se calentará la solución, luego con la ayuda de un papel tornasol este se tornará de color lila en la cual nos dirá que estamos en medio básico. Ilustración 1 Muestra de solución del grupo IV Ilustración 3 Se añade Gotas de NH4CL en la solución Ilustración 2 Se añade Gotas de NH4OH Ilustración 4 Calentando la solución Análisis Químico 12 Reacciones empleadas: Luego del calentado se procede añadir gotas de carbonato de amonio (NH4)2CO3 hasta lograr una precipitación completa de la solución. Ilustración 5 Reacciones producidas al añadir NH4CL Y NH4CL Ilustración 6 Se añade Gota de carbonato de amonio Ilustración 7 Formación del precipitado de los cationes del grupo IV en forma de carbonatos. Análisis Químico 15 Ilustración 14 Reacciones de precipitación Ilustración 15 Se añade gotas de (NH4)C2H3O2 Ilustración 16 Reacciones producidas Ilustración 17 Precipitación del catión Ba+2 Análisis Químico 16 El precipitado evidencia la presencia del catión Ba+2 (color amarillo) Ilustración 19 Se añade gotas de K2CrO4 Ilustración 18 Calentando la solución Ilustración 21 Precipitado del catión Bario Ba+2 Ilustración 20 filtrado en caliente Análisis Químico 17 La solución filtrada obtenida anteriormente debe de ser alcalinizada con NH4OH, posteriormente se procederá a calentarla unos segundos luego añadirá gotas de (NH4)2CO3 hasta completa precipitación. Se procederá a filtrar en caliente y desechar la solución. Se a disolver el precipitado obtenido con gotas de CH3COOH caliente; luego se procederá alcalinizar la solución con NH4OH, se calentará la solución (no observará cambios significativos) luego añade gotas de (NH4)2SO4 hasta completar precipitación. Y finalmente se procederá filtrar. Ilustración 22 Reacciones producidas Ilustración 23 Se añade gotas de NH4OH Análisis Químico 20 El precipitado evidencia la presencia del catión Sr+2 (color blanco) Luego se procederá alcalinizar la solución obtenida anteriormente con NH4OH luego añadirá gotas de (NH4)2C2O4, y finalmente calentará la solución unos segundos. El precipitado evidencia la presencia del catión ca+2 (Color blanco) Ilustración 34 Precipitación del catión Sr+2 Ilustración 35 Se añade gotas de NH4OH Ilustración 36 Se añade gotas de (NH4)2C2O4 Ilustración 37 Calentado la solución Ilustración 38 Precipitado del catión Ca+2 Ilustración 39 Precipitación del catión Ca+2 Análisis Químico 21 5. CUESTIONARIO Preguntas teóricas 1. ¿Por qué en la presente experiencia es muy importante calentar las soluciones? Los cationes que necesitamos separar en el grupo IV son Ca2+, Sr2+, Ba2+ dichos cationes precipitaran en forma de carbonatos, entonces para conseguir una precipitación total y rápida primero se calienta la muestra y luego se agrega (NH4)2CO3, esto hace que los cristales se unan y se forme un precipitado rápidamente. 2. ¿Para alcalinizar siempre debe usar hidróxido de amonio? ¿O puede remplazarlo con otro reactivo? Se podría utilizar otros reactivos que puedan alcalinizarla solución, pero se usa el hidróxido de amonio. Ya que si queremos separar los cationes del grupo II debemos transformarlos en carbonatos: BaCO3, SrCO3, CaCO3. Debido a que los productos de solubilidad de estas sales son bastantes pequeños (de orden 10-9) o un pKps de 9. Mientras que el valor del pH se determina por la presencia en la solución de un exceso de (NH4)2CO3 que se hidroliza casi completamente en las soluciones según la ecuación: NH4 + + CO3 + H2O → HCO3 - + NH4OH Al mezclar cantidades equivalentes de NH4OH y de sal de amonio NH4HCO3, es una mezcla amortiguadora amoniacal da un pH ≈ 9,2. Con este pH se logra una precipitación prácticamente completa de los 3 carbonatos de los cationes del grupo IV. Análisis Químico 22 3. Indique las reacciones químicas producidas en la identificación de cada catión del grupo IV. 1.-Reacción de identificación del Bario:  Precipitación: Se agrega cloruro de amonio de 3 a 4 gotas, se calienta la muestra y se agrega carbonato de amonio para lograr la precipitación total en carbonato de bario.  Obtención de BaCrO4: Se agregará ácido acético al precipitado para disolverlo, luego agregar acetato de amonio unas cuantas gotas, se procede a calentar unos segundos y finalmente se agrega K2CrO4 para obtener dicho precipitado: 2.-Reacción de identificación del Estroncio:  Precipitación: De igual manera se agregará cloruro de amonio para alcalinizar la solución, luego se procede a calentar y se agrega carbonato de amonio para lograr su precipitación total.  Obtención de SrSO4: Se agrega ácido acético para disolver el precipitado, se calienta unos segundos y luego se agrega hidróxido de amonio para alcalinizar y sulfato de amonio, finalmente logrando así identificar el Sr como precipitado al filtrar la solución. Análisis Químico 25 5. Investigue y proponga otro proceso para realizar la identificación de cationes del grupo IV Otra forma o proceso para identificar dichos cationes del grupo IV es por el proceso de vía seca donde se analizará su espectro electromagnético esto se logra a través de la prueba de la flama, la radiación obtenida por los cationes de los metales será monocromática esto los hará fácilmente reconocibles.  Se utilizará el mechero de bunsen 6. ¿Qué criterios debemos tener en cuenta para obtener una precipitación completa de los cationes del grupo IV? ¿Por qué es importante usar NH4OH? Ya lo definimos y para lograr una precipitación completa de los cationes en carbonatos necesitamos que la solución este en un medio alcalino con pH =9.2 ya que un valor menor no daría una precipitación completa y un valor mayor podría ocurrir precipitación de otros cationes no deseados como el Mg o formación de sales indeseadas. Este valor de pH no debe cambiar, tomando como ejemplo la reacción del Bario, tenemos: Catión Observación Calcio Color rojo, amarillento. Estroncio Color rojo carmín. Bario Color verde, amarillento. Análisis Químico 26 Ba2+ + HCO3 − + NH4OH → BaCO3 + NH4 + + H2O Para evitar un descenso del pH producto de los iones amonio se debe tener una solución buffer que mantenga el valor de pH fijo. Para esto se agrega amoniaco acuoso y cloruro de amonio para así formar una solución amortiguadora. Si no se agregará cloruro de amonio, la solución amortiguadora solo dependería de la concentración del amoniaco acuoso agregado y de la liberación de los iones amonio por parte de la solución. Al ser muy pequeño el valor de [NH4 +], el pH obtenido sería más de lo necesario, por lo que en este caso si es necesario agregar cloruro de amonio. Si es que se agregará amoniaco acuoso no tan concentrada, el pH podría ser el resultante, pero no sería estable su valor, por lo que en este caso también será necesario la adición de cloruro de amonio. 7. Analice y explique ¿Por qué es importante disolver los precipitados en el proceso de identificación de los cationes respectivos? Es importante disolver los precipitados ya que al realizar la medición de pH lo hacemos de una manera aproximada con papel tornasol. Al tener un pH mayor del requerido algunos cationes del grupo IV podrían quedarse en el papel tornasol al momento de filtrar la solución. Por otro lado, también se realiza para disolver impurezas de nuestra solución acuosa, poder trabajar con las reacciones requeridas y obtener los cationes del grupo IV. Análisis Químico 27 Preguntas aplicativas 8. La solubilidad de muchas sales tiene gran importancia en química analítica pero también en otros campos como, por ejemplo, la medicina clínica. Así el sulfato de bario, que tiene una solubilidad en agua de 2.45x10-4g/100ml a 25°C, se utiliza en forma de papilla en las radiografías con Rx del tracto gastrointestinal. Con este dato calcular el valor de Kps y de Pkps Datos: Sulfato de Bario: BaSO4 Solubilidad en agua: 2.45x10-4g/100ml Cambiando las unidades de la solubilidad: 𝑆 = 2.45𝑥10−4𝑔 0.1𝐿 𝑥 1 233 𝑔 𝑚𝑜𝑙 𝑆 = 1.05𝑥10−5 𝑚𝑜𝑙 𝐿 Reacción de solubilidad: BaSO4 Ba 2+ + SO4 2- Para calcular el Kps aplicamos lo siguiente: 𝐾𝑝𝑠 = [𝐵𝑎]2+[𝑆𝑂4] 2− 𝐾𝑝𝑠 = 𝑆. 𝑆 = 1.1056𝑥10−10 Inicio n 0 0 Rx S S S Equilibrio n-S S S Análisis Químico 30 7. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS  Identificación de cationes del grupo IV.docx, Tesinas de Química Inorgánica. (s. f.). Docsity. Recuperado 11 de enero de 2021, de https://www.docsity.com/es/identificacion- de-cationes-del-grupo-v-ca-2-sr-2-ba-2-docx/2654446/  Alexéiev, V. N. (1988). Semimicroanálisis químico cualitativo. Editorial MIR  Bazán, D., Becerra, E., & Lengua, R. (2003). 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