manual de prácticas Q, Apuntes de Química

¡Descarga manual de prácticas Q y más Apuntes en PDF de Química solo en Docsity! 1 TABLA DE CONTENIDO INTRODUCCIÓN ................................................................................................................. 3 OBJETIVO GENERAL ....................................................................................................... 4 OBJETIVOS ESPECIFICOS ............................................................................................. 4 PRACTICA 1 ........................................................................................................................ 6 INSTRUCCIONES GENERALES DEL TRABAJO EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA ............................................................................................................................... 6 PRACTICA 2 .....................................................................................................................19 LA MEDICION Y LA MANIPULACIÓN EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA.....19 NOMBRE DEL INSTRUMENTO .....................................................................................24 TIPO DE VOLUMEN .........................................................................................................24 PRACTICA 3 .....................................................................................................................26 UTILIZACIÓN DE LA BALANZA EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA...............26 TABLA 3.1 DENSIDADES DEL AGUA A DISTINTAS TEMPERATURAS ...........32 TABLA 3. 2 PESAJE DE CUERPOS Y SUSTANCIAS.............................................36 PRACTICA 4 ......................................................................................................................37 CALENTAMIENTO DE SUSTANCIAS ..........................................................................37 TABLA 4.1 PROPIEDADES FÍSICAS DE ALGUNAS SUSTANCIAS A 25ºC ......40 PRACTICA 5 ......................................................................................................................48 ANALISIS DE MEZCLAS (PARTE 1) ...........................................................................48 INTRODUCCIÓN ...............................................................................................................48 2 PRACTICA 6 ......................................................................................................................55 ANALISIS DE MEZCLAS (PARTE 2) ...........................................................................55 PRACTICA 7 ......................................................................................................................63 DETERMINACIÓN DEL NÚMERO DE AVOGADRO .................................................63 TABLA 7. 1 DIÁMETROS DE LAS GOTAS DE ACEITE .........................................64 PRACTICA 8 ......................................................................................................................67 EL ENLACE QUÍMICO Y LAS PROPIEDADES DE LAS SUSTANCIAS ...............67 PRACTICA 9 ......................................................................................................................74 PROPIEDADES DE LOS GASES ..................................................................................74 TABLA 9.1 PRESIÓN DEL VAPOR DE AGUA .........................................................76 TABLA 1. RELACIÓN ENTRE EL VOLUMEN Y LA PRESIÓN DE UN GAS.......78 TABLA 9.2 RELACIÓN ENTRE EL VOLUMEN Y LA TEMPERATURA DE UN GAS......................................................................................................................................79 PRACTICA 10 ....................................................................................................................82 ESTEQUIOMETRIA ..........................................................................................................82 CUESTIONARIO PARA EL INFORME .........................................................................87 PRACTICA 5 ......................................................................................................................89 PREPARACION Y VALORACION DE SOLUCIONES ...............................................89 ANEXO 1 .............................................................................................................................95 5 Utilizar las propiedades físicas de las sustancias en la separación de los componentes de mezclas. Analizar reacciones químicas a partir de la aplicación de las leyes de los gases ideales. Establecer la pureza de reactivos químicos a partir del calculo de la eficiencia de una reacción química .Preparar soluciones a partir de reactivos impuros o con alto grado de pureza y por dilución. Valorar soluciones usando reactivos patrones primarios o no primarios (ya valorados) 6 PRACTICA 1 INSTRUCCIONES GENERALES DEL TRABAJO EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA 1. OBJETIVOS 1.1 Establecer cuales son las obligaciones propia de los estudiantes en la planeación y ejecución de una práctica de Química. 1.2 Determinar cuales son los principales cuidados que se deben tener en la manipulación de instrumentos y reactivos en el laboratorio de Química. 1.3 Instruirse en la presentación adecuada del informe sobre los resultados y análisis de una práctica realizada. 2. INFORMACIÓN TEORICA “Lo primero que el estudiante debe aprender en sus estudios superiores, si es que aun no lo sabe, es que toda educación es siempre autoeducación, y que solamente aprenderá lo que de una manera directa reclame su interés o exija una detenida atención de su parte”. Por consiguiente para sacarle provecho a estas prácticas es conveniente tener en cuenta las siguientes recomendaciones y cuidados: 2.1 Cada práctica debe poseer una guía elaborada por el profesor, con el número, título y contenido, la cual será conseguida por el estudiante en la oficina de publicaciones de la Universidad de Sucre. Los objetivos y fundamentos teóricos de cada experimento serán explicados por el profesor o su auxiliar, previo al inicio de la práctica. 7 2.2 Para mejor aprovechamiento del tiempo de la práctica, el estudiante deberá organizar su trabajo llevando un cuaderno o “Diario de laboratorio”. En el se conseguirá de antemano los siguientes datos: Fecha de realización de la práctica Número y nombre de ella Objetivos Los fundamentos teóricos de cada experimento Esquema de trabajo. Este es un resumen práctico de los pasos que se seguirán en cada experimento. Se aconseja presentarlos como diagramas de flujo. En el desarrollo de la práctica se anotarán los resultados en tinta sin borrar los errores, sino tachándolos. Cuando los resultados sean numéricos o una serie de propiedades físicas seguidas, se deben tabular. Posteriormente el grupo utilizará estos datos para elaborar el informe de la práctica, que debe incluir además de lo anterior, análisis de resultados, conclusiones y bibliografía utilizada. 2.3 La puntualidad y asistencia normal son obligatorias. Práctica no realizada sin justificación se calificará con cero (0). 2.4 Seriedad, silencio, quietud y labor, son las normas que se deben seguir para trabajar en el laboratorio. 2.5 Mantenga siempre limpio y ordenado su lugar de trabajo. No arroje papeles ni desperdicios en el suelo. Debe incluir dentro de sus materiales un limpión y fósforo. 10 reaccionan voluntariamente con el agua, como cloruro de aceti lo, ácido cloro sulfúrico, cloruro de aluminio, etc. Si se trata de residuos de sólido o de potasio deben destruirse con alcohol, nunca calentarse con agua. No efectúe ensayos que no estén en el procedimiento de una práctica, sin la debida aprobación del profesor. No maneje equipos o aparatos desconocidos por usted. Para esto pida la asesoría de los auxiliares del laboratorio o del profesor. Una vez que termine su práctica cerciórese de que los registros de agua y gas estén bien cerrados y los aparatos eléctricos desconectados. 2.8 MATERIAL DE VIDRIO PORCELANA Y METAL. El material empleado en las experiencias químicas es de vidrio, porcelana o metal. Debe distinguirse entre el material refractario, que puede ser calentado directamente a la llama, como crisoles, cápsulas de porcelana; y el material de vidrio pirex que puede ser calentado sin peligro de ruptura sólo cuando con tiene un líquido, como vasos de precipitado, erlenmeyer, tubos de ensayo, balones, etc. El material de vidrio destinado a medidas de volúmenes como buretas, probetas, pipetas, etc. Nunca debe ser calentado, ni ser empleado para depositar sustancias calientes, porque el volumen real puede cambiar. Tampoco debe ser calentado el material de vidrio grueso, como los de secadores. 11 2.9 TOMA DE MUESTRAS La muestra que va a ser utilizada para el análisis, debe ser homogénea y representativa del total del producto que se quiere analizar. En el caso de productos líquidos es necesario agitar previamente antes de tomar la muestra. En el caso de productos sólidos es conveniente tomar la mayor cantidad posible de la muestra original y de diversos sitios del recipiente que lo contengo; luego se homogeniza y se hacen cuartos en ella. Para esto se reúne la muestra en forma de cono y se divide en cuatro parte iguales, rechazando dos de las opuestas y mezclando las otras dos y continuar el cuarteo, hasta reducción de la muestra a una cantidad apropiada para pesar. Si el sólido se encuentra en forma de terrones grandes, debe pulverizarse o reducirse a un tamaño uniforme. 2.10 ERRORES EXPERIMENTALES, DEFINICIÓN Y CONCEPTOS En toda medición existe algún grado de incertidumbre. Usualmente se distinguen dos causas para ella: Limitaciones en la exactitud y limitaciones en la precisión. La exactitud expresa que tan cerca de un valor verdadero o aceptado está la medición. Una medición puede repetirse muchas veces, dando el mismo resultado cada vez, aunque puede no medir realmente lo que debía medir. En tal caso la exactitud de un resultado puede ser muy incierta. Para encontrar la fuente de inexactitud es necesario efectuar la misma determinación por muchos otros métodos. Por lo tanto no es fácil especificar la exactitud de una medición. 12 La precisión es la concordancia de varios resultados. Expresa la variación encontrada al efectuar experimentos en los cuales se emplea el mismo procedimiento repetidamente. Cualquier medición posee cierto grado de incertidumbre, debido a las limitaciones del aparato con que se mide y a la habilidad del experimentador para utilizarlo. Al anotar los datos es un paso importante estimar y registrar el grado de incertidumbre, por ejemplo, si usted pesa un trozo de alambre de cobre en una balanza de platillos puede anotar: peso del alambre de cobre: 2.89 0.01 g. El significado de 0.01g es que se espera que en una repetición de la medición, de uno de los siguientes resultados: 2.88 ó 2.90. Si se hacen muchas repeticiones de la medición se espera que el valor central 2.89 se presente más a menudo que los valores 2.88 ó 2.90 que son valores más extremos. Otra manera de expresar el grado de incertidumbre, consiste en indicar su magnitud como un porcentaje de la cantidad medida. Así para el ejemplo anterior, el porcentaje de incertidumbre es: %35.0100 89.2 01.0 x g De tal manera que la medición puede anotarse como: Peso del alambre de cobre: 2.89 g 0.35 % 15 2.11.4 Incendios: En caso de incendio, el estudiante debe retirarse del peligro y ponerse en lugar seguro, antes de tratar de extinguir el fuego. 2.11.5 Envenenamiento: En todo laboratorio de Química, debería existir un listado de las sustancias tóxicas de uso común y sus respectivas cantidades o recomendaciones técnicas para atención inmediata. En caso de envenenamiento se aconseja trasladar al paciente inmediatamente donde el médico. 2.12 PRESENTACIONES DE INFORMES: Escribir un informe de una práctica de laboratorio no es lo mismo que escribir el informe de una investigación científica. En este último caso, la presentación es más rigurosa y debe ajustarse a las normas de ICONTEC (Instituto Colombiano de Normas Técnicas), que serán estudiadas en Técnicas de Trabajo Escrito. Sin embargo, la buena presentación del informe de prácticas es esencial y contiene muchos elementos comunes con los informes de investigación por lo que constituye un buen ejercicio para familiarizarse con las normas de diseño del trabajo científico. Los pasos a seguir dependen muchas veces del criterio del profesor, pero en términos generales son los siguientes: 2.12.1 Portada: Debe incluir, nombre de la Universidad, Facultad, carrera, materia, nombre y número de práctica, nombre y código de los integrantes del grupo de trabajo, nombre del profesor, ciudad y fecha de entrega del informe. 16 2.12.2 Objetivo (s) Hacen relación a la finalidad que se persigue en la práctica realizada. 2.12.3 Fundamentos teóricos: Es la revisión de literatura o bibliografía que se hace sobre los aspectos fundamentales de que se trata la práctica. 2.12.4 Resultados Es la anotación de las observaciones y datos concernientes a cada procedimiento ejecutado, se aconseja presentar los resultados tabulados. 2.12.5 Análisis de Resultados. Llamado también discusión de resultados, es la explicación científica de cada una de las observaciones realizadas en los resultados. Aquí tiene especial importancia la construcción y análisis de gráficos. 2.12.6 Conclusiones: Como su nombre lo indica, en pocas palabras se consignará la parte real y positiva de lo logrado en la práctica realizada. 2.12.7 Bibliografía Presentación en orden alfabético de autores de los textos consultados antes y después de la realización de la práctica. 17 2.13 CONSTRUCCION DE GRAFICOS Los más comunes son los gráficos cartesiano, los cuales son de gran utilidad para analizar la forma de comportamiento de variables continuas. Cuando las proporciones de las variables son directas la correlación de la mayor parte de los datos es una línea recta que posee la ecuación: Y = m X + b. Donde b es el punto de corte en la ordenada, m la pendiente, X y Y la abcisa y la ordenada respectivamente. Los valores de b y m nos darán la información necesaria según sea la forma exacta de la ecuación; por ejemplo, el término b puede ser una constante de equilibrio y m puede ser proporcional a la estequiometría de una reacción. La determinación de b es obvia, mientras que m se determina mediante la siguiente ecuación: 12 12 XX YY m Para construir gráficos se a conseja;: Usar papel milimetrado Colocar la variable dependiente sobre Y (ordenada) y la variable independiente en X (abcisa). Escribir nombre, símbolo y unidades de la variable empleada. 20 de medición del instrumento. En los vasos de precipitados y erlenmeyers se miden volúmenes aproximados, siendo sus principales usos el de mezclar o calentar indirectamente agua o soluciones acuosas. En todas las mediciones volumétricas se debe tener en cuenta que la superficie de los líquidos contenidos en los instrumentos no es completamente plana sino curvada hacía abajo (menisco) debido al peso de las moléculas superficiales y a la tensión superficial. La forma correcta de realizar las lecturas es colocando la vista horizontal a la parte inferior del menisco (figura 2.1). Figura 2.1 Medición del volumen de un liquido Las pipetas se usan principalmente para verter porciones alícuotas de soluciones. Son de dos tipos: La pipeta volumétrica que posee un bulbo ensanchado y está calibrada para medir un volumen fi jo; y la pipeta graduada que es recta y sirve para medir volúmenes variables. La bureta se emplea para efectuar valoraciones. Este es un proceso en el cual se manejan dos soluciones, una de concentración conocida o estándar y otra que es la solución problema. En el punto final de la valoración (cuando un indicador cambia bruscamente de color) se dice han 21 reaccionado equivalentes químicos de solución estándar y solución problema, lo cual se puede expresar mediante la formula general: Va.Ca = Vb.Cb (en el caso de una valoración ácido-base) Donde: Va = Volumen del ácido, Ca = Concentración del ácido Vb = Volumen de la base, Cb = Concentración de la base Antes de proceder a la valoración se debe comprobar que la bureta este completamente limpia y sin escapes por la llave de vidrio, para lo cual, mediante un beaker pequeño se llena con agua destilada de modo que el menisco quede ligeramente por encima de la marca cero. Luego se dejan escapar unas gotas hasta llegar el menisco exactamente a cero se esperan unos minutos para ver si no hay escape. En caso de haber escape se deberá agregar uniformemente grasa para buretas al macho de la llave de vidrio o sustituirla. Posteriormente se deja escapar todo el líquido contenido y se comprobará la limpieza adecuada de la bureta porque queda una película uniforme de agua destilada y la ausencia total de gotas adheridas a las paredes. Luego se enjuaga la bureta con varias porciones pequeñas de la solución valorante y finalmente se llena con ésta y se lleva a cero como se indicó anteriormente. La solución valorante se agrega gota a gota y agitando (figura 2.2), sobre un volumen conocido de solución problema con indicador, hasta que se produzca un repentino cambio de color. Se anota el volumen de solución valorante consumido y con estos datos se realizan los cálculos de la concentración problema. 22 Figura 2.2 Titulación ácido-base Los matraces aforados son de vidrio delgado y fondo plano. Están calibrados para contener volúmenes fijos de soluciones. Pueden ser de 0, 100, 250, o 500 mL; y también los hay de 1, 2 y 5L. Poseen un tapón de vidrio esmerilado que permite agitar bien la solución al prepararla. El lavado del material volumétrico es indispensable antes de usarlo ( como se indicó en la práctica 1 ) Nunca se debe aplicar calor directo de una llama a una pieza de vidrio volumétrica, aunque se podrían secar en estufa a unos 105 ºC. Sin embargo, comúnmente se obtiene secado suficiente dejando los recipientes de vidrio al aire a temperatura ambiente o haciendo pasar por ellos aire seco y limpio. Debido a que el aumento de temperatura causa dilatación del vidrio, los materiales volumétricos pierden su calibración de fábrica y es necesario recalibrarlos para trabajos muy precisos. Esta operación se realiza con agua destilada a una temperatura determinada a la cual posee una densidad constante. El National Bureau of standard ha adoptado como 25 Realice una valoración ácido-base, para lo cual, primero monte y proceda a llenar y llevar a cero la bureta limpia (como se indico en los aspectos teóricos), con la solución de HCI estándar. Por aparte, mida una alícuota de 25 mL de solución problema de NaOH; y deposítelas en un erlenmeyer cuello ancho de 250 mL. Agregue 3 gotas de fenolftaleina y proceda a titular gota a gota y agitando hasta que se presente un cambio de color repentino de rosado a incoloro. Anote el volumen de ácido gastando y mediante la formula Va.Ca = Vb.Cb calcule la concentración de la base. 26 PRACTICA 3 UTILIZACIÓN DE LA BALANZA EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA 1. INTRODUCCIÓN La medición de la masa ó “pesaje” de reactivos o productos de reacción químicos es una operación habitual en el laboratorio. Este proceso se realiza en las balanzas, las cuales pueden ser de diferentes clases, siendo las más comunes la balanza de Roberval o de sustentación y la balanza analítica. 2. OBJETIVOS 2.1 Que el estudiante se familiarice con las diferentes clases de balanzas en el Laboratorio de Química, y sus distintos grados de exactitud en los pasajes. 2.2 Que aprenda la forma correcta de realizar pesajes y los cuidados que se deben tener en el mantenimiento de las balanzas. 2.3 Que el estudiante utilice los datos de pesos obtenidos en la determinación de densidades de sólidos y líquidos. 3. ASPECTOS TEÓRICOS La balanza es básicamente una palanca de primer orden, con brazos de igual longitud a lado y lado del punto de apoyo ó cruz (figura 3.1) Supongamos que un cuerpo de masa m1 se coloca en el plato izquierdo, para obtener su peso se adicionan pesas de masa m2 en el plato de la derecha hasta que la aguja P vuelva a su posición de equilibrio, en el cual gracias al principio de “momento” se tiene que: F1 L 1 = F2 L2 27 Puesto que L1 = L2. entonces en el equilibrio F1 = F2 F1 y F2 son los pesos respectivos de las masas m1 y m2, estos pesos se originan gracias a la atracción de la gravedad. Como F = mg entonces m1 g = m2 g donde m1 = m2 ó también F1/F2 = m2/ m2 Es importante observar que en esta balanza se determina la masa y no el peso. El peso de un cuerpo varia de un sitio a otro de la tierra dependiendo de la altitud y latitud, mientras que la masa es constante. Puesto que en cualquier sitio el peso de un cuerpo es proporcional a su masa, se ha acostumbrado llamar la masa de un cuerpo como su “peso” y a la operación de comparación de masas realizada en la balanza se le conoce como pesar. L1 L2 m1 P m2 Figura 3. 1 Fundamento Físico de la Balanza 3.1 La balanza de Roberval, también llamada de sustentación (figura 3.2), es de platillo externo y puede apreciar hasta las décimas o centésimas de gramo (0.1 ó 0.01 g), y es menos exacta que la balanza analítica. 3.2 La balanza Analítica ( figura 3), con platillo protegido de las corrientes de aire, puede ser de cruz con doble plati llo o de un solo platillo. Esta balanza aprecia hasta las décimas de miligramos 0.1 mg ó 0.0001 g. 30 cuando la densidad del objeto es significativamente menor que la de las pesas como regla general se debe aplicar la corrección del empuje del aire a los datos de pesada relacionados con un calibrador, para lo cual se usará la siguiente ecuación: W1 = da W2 (1/d2) + W2 Donde W1 y d1 son la masa corregida del objeto del objeto y su densidad, W2 y d2 la masa y densidad de las pesas y d la densidad del aire, cuyo valor puede tomarse como 0.0012 g/ml. En el manejo de la balanza se deben tener en cuenta los siguientes cuidados y precauciones: El sitio de Ubicación de una balanza debe estar libre de corrientes de aire, vibraciones y cualquier tipo de movimientos que altere la respuesta; ésta debe descansar sobre una superficie plana. La balanza debe ser manejada por una sola persona, la cual debe estar situada frente a ella. No pese objetos que excedan la carga de seguridad de la balanza que este usando Jamás coloque las sustancias directamente sobre el platillo de la balanza, sino sobre un vidrio de reloj, crisol o pesa sustancias. Preferiblemente evite pesar sobre papel. No coloque nunca objetos calientes sobre el plati llo 31 No se debe golpear la caja ni el soporte de la balanza en ningún momento, ni tocar parte alguna del aparato o de su apoyo durante la fase de lectura. Cuando termine la fase de lectura o de pesada, cerciórese que la balanza no quede cargada, que este apagada y el platillo completamente limpio. Cubra la balanza con la funda correspondiente mientras no este en uso. Para pesajes en serie utilice siempre la misma balanza. 3.3. La densidad es una propiedad especifica de la materia que se define como la masa de una sustancia contenida en la unidad de volumen. Por lo cual para determinar la densidad de cualquier sustancia se mide primero la masa en la balanza y luego su volumen. Si la sustancia es un sólido regular a temperatura ambiente, se acostumbra a determinar el volumen mediante su formula geométrica; y si es irregular dicho volumen se determina aplicando el principio de Arquímedes, según el cual “Cuando un sólido se sumerge en un líquido, experimenta una pérdida de peso igual al peso del líquido desalojado”. Cuando la sustancia es un líquido a temperatura ambiente su volumen se determina mediante el picnómetro. Un cambio relativamente pequeño de temperatura puede afectar la densidad de un líquido de modo apreciable debido a la variación de su volumen, por lo que se aconseja realizar un calibrado del volumen del picnómetro que se va a uti lizar, tomando como referencia los datos de la tabla 1. 32 Tabla 3.1 Densidades del Agua a distintas temperaturas Temperatura ºC Densidad g/ml 15 0.9979 16 0.9978 17 0.9977 18 0.9975 19 0.9973 20 0.9972 21 0.9970 22 0.9968 23 0.9966 24 0.9964 25 0.9962 26 0.9959 27 0.9957 28 0.9955 29 0.9952 30 0.9949 31 0.9946 32 0.9944 Fórmulas Geométricas para determinar el volumen de algunos cuerpos regulares Cubo: V = a3 Cono: V = 1/3 R2 h Esfera: V = 4/3 .R3 Cilindro: V = R2 h Tronco de Cono: V = 1/3 (R2 + R1 + R2 ).h 35 5.6 Determine la densidad de un liquido problema, para lo cual proceda primero a calibrar el volumen del picnómetro a la temperatura de trabajo de la siguiente forma: Pesar el picnómetro vacío en la balanza analítica Pesar el picnómetro con agua destilada. Mida su temperatura Hallar el peso del agua por diferencia Buscar la densidad del agua a la temperatura registrada (ver tabla de densidades) Con estos datos encontrar el volumen real del picnómetro Usando el picnómetro calibrado, proceda a determinar la densidad del líquido problema e identifíquelo. 5.7 Anote todos sus datos de pesaje en la siguiente tabla: 36 Tabla 3. 2 Pesaje de cuerpos y sustancias CUERPOS O SUSTANCIAS PESO EN BALANZA ANALÍTICA (g) PESO EN BALANZA DE SUSTENT. (g) Vidrio de reloj V.R + Sal Sal Hidróxido de Sodio NaOH Cuerpo Regular Cuerpo Irregular Picnómetro vacío Picn. + agua Agua Picn. + Líquido P. Líquido p. 37 PRACTICA 4 CALENTAMIENTO DE SUSTANCIAS 1. INTRODUCCION En todo laboratorio de química es imprescindible disponer de diferentes fuentes de calor para el calentamiento de sustancias. Este proceso se aplica en muchos casos, como por ejemplo: Determinación de propiedades físicas, separación de componentes de mezclas, deshidratación de sustancias, solubilización, descomposición, etc. En esta práctica conoceremos esas diferentes fuentes de calor y la forma apropiada de aplicarlas. 2. OBJETIVOS 2.1 Efectuar calentamientos directos e indirectos, usando las diferentes fuentes de calor en el laboratorio. 2.2 Aprender el correcto manejo del mechero y distinguir las diferentes zonas de una llama. 2.3 Determinar algunas propiedades físicas como: Punto de fusión, punto de ebullición y solubilidad, de utilidad en la identificación de sustancias puras. 3. TEORIA 3.1 Mechero, planchas de calentamiento, estufas y hornos. El Mechero utilizado ordinariamente en el laboratorio, es de tipo Bunsen ó Fischer (Figura 4.1). Este mechero está diseñado de manera que el gas combustible (natural o propano) se puede mezclar con una cantidad adecuada de aire para obtener una llama y producir el calor deseado. 40 3.2.1 Punto de Fusión (p.f) Llamado también punto de congelación, es la temperatura a la cual una fase sólida y otra liquida pueden coexistir en equilibrio. 3.2.2 Punto de Ebullición (p.e) Temperatura de un liquido a la cual su presión de vapor se iguala a la presión exterior; el liquido tenderá a formar burbujas y vaporizarse en su punto de ebullición; corrientemente se da a una atmósfera de presión. Tabla 4.1 Propiedades físicas de algunas sustancias a 25ºC Sustancias Densidad (g/mL) Pto. De ebullición normal (ºC) Pto. de Fusión normal (ºC) Agua 1.00 1.00 0 Etanol 0.79 78.5 -117 1-Propanol 0.80 97.4 -126.5 2-Propanol 0.78 82.4 -89.05 Tolueno 0.87 110.8 -95 Naftaleno 1.14 218 80.2 Acetanilida 1.21 305 114 Ac. Benzoico 1.26 249.2 121.7 Ac. Maleico 1.61 136 130 3.3 Variación de la Solubilidad con la temperatura La solubilidad de muchas sales como el Nitrato de Potasio KNO3, en agua aumenta rápidamente con la temperatura, mientras que otras como el Cloruro Sódico NaCl permanece constante (Figura 4. 2) Esta propiedad es aprovechable para purificar a las sales de residuos contaminantes por disolución en caliente. 41 Figura 4. 2 Variación de la solubilidad del KNO3 en agua en función de la temperatura 4. MATERIALES Y SUSTANCIAS Balanza Pasto Picado Mechero Sulfato Cuprico Estufa Nitrato de Potasio Horno Sólido Problema Soporte U Líquido problema 2 Crisoles Agua Destilada 1 Vidrio Reloj Tubos de Laboratorio Capilares Termómetro 4 Tubos de ensayo Beakers 42 5. PROCEDIMIENTO 5.1 Manejo de estufa y horno de mufla (determinación de humedad y ceniza) En la balanza pese por separado 2 crisoles y 1 vidrio de reloj marcados para diferenciarlos. Pese en cada crisol una muestra de aproximadamente 2 g de pasto verde recién picado y en el vidrio de reloj 2 g de un Sulfato Cuprico Hidratado de formula general CuSO4. XH2O Para determinar la materia seca del pasto y el agua de hidratación del Sulfato, introduzca uno de los crisoles y el vidrio de reloj con sus contenidos en una estufa a 110ºC, hasta finalizar la práctica (3 horas aproximadamente). Sáquelos, déjelos enfriar y vuelva a pesar. ¿Cuál es el % de materia seca del pasto estudiado?. ¿Cuál es el % de humedad? ¿Cuantas moles de H2O de hidratación tiene un mol del Sulfato analizado? % Materia Seca = Muestra Seca/Muestra Húmeda x 100 Para determinar el % de ceniza del pasto, introduzca el otro crisol con su contenido al horno de mufla ó a 550 – 600 ºC hasta finalizar la práctica (3 horas aproximadamente). Luego sáquelo déjelo enfriar y péselo. ¿Cuál es el % de ceniza en la muestra? % de Ceniza = Peso de Ceniza/Peso de la muestra x 100 45 delgado de cobre, (o un hilo), y el conjunto se introduce en un baño de aceite, cuidando que este no entre al capilar. Caliente suavemente el conjunto. La temperatura de fusión es aquella en la cual el sólido empieza a fundirse. De acuerdo a la tabla 1 identifique el sólido problema. Figura 4.4 Determinación del Punto de fusión 5.4 Determinación del Punto de Ebullición Montar el equipo que aparece en la Figura 4.5 Vierta 1 ml del liquido problema en un tubo de ensayo pequeño. 46 Parta un capilar por su parte media, séllelo por uno de sus extremos e introdúzcalo en el liquido con el extremo sellado hacia arriba. Caliente suavemente el conjunto en un baño de aceite. Suspenda el calentamiento cuando aparezca una corriente ascendente y continua de burbujas en el tubo de ensayo. Apenas el liquido comience a elevarse dentro del capilar anote la temperatura correspondiente, la cual es el punto de ebullición. No olvide suspender el calentamiento cuando aparezca el flujo continuo de burbujas en el tubo de ensayo. Figura 4.5 Determinación del Punto de ebullición 47 5.5 Solubilidad y Purificación de un Sal Tome en sendos tubos de ensayo 4, 8, 12 y 16 g de Nitrato Potásico KNO3. Agregue al primer tubo 10 ml de agua destilada y caliente suavemente sin hervir hasta desaparición del sólido. Introduzca luego el termómetro y deje enfriar. Agite con suavidad y registre la temperatura a la cual se inicia la cristalización. Repita exactamente el procedimiento anterior con el resto de tubos. Con los datos obtenidos construya la curva solubilidad (g/10 ml de agua) vs. Temperatura (ºC) Usando la curva obtenida en el punto anterior prediga cuanta agua seria necesaria para purificar por disolución a 60ºC 10 g de Sal del 75% en KNO3. 50 Figura 5.1 Filtración simple Figura 5.2 Filtración a presión reducida 51 3.3 METODOS TERMICOS 3.3.1 Evaporación y Cristalización Se utiliza para separar componentes sólidos, generalmente sales solubles disueltas en un líquido. Puede ser por vía húmeda en cuyo caso inicialmente la sustancia impura se disuelve para remover impurezas sólidas no solubles en el solvente usado, luego se filtra ( o se decanta) y finalmente se obtiene los cristales puros por evaporación del solvente en caliente o en frío, dependiendo el grado de volatilidad del solvente. La cristalización también puede ser por vía seca, en este caso no se disuelven las sustancias sí no que se funden ( o se subliman) para eliminar las impurezas y luego se dejan enfriar hasta cristalización. 2.2.2 Destilación Es un proceso que sirve para separar componentes de una mezcla de líquidos aprovechando las diferencias en sus puntos de ebullición. Primero se evapora el líquido de menor punto de ebullición y luego se condensa por enfriamiento con agua circularmente en un refrigerante. Aquí la observación de la temperatura es fundamental ya que nos permite saber cuando se ha evaporado totalmente un componente líquido y cuando comienza a evaporarse otro. La destilación puede ser: Sencilla, fraccionada, por reflujo, o por arrastre con vapor de agua (estas dos últimas se trataran en la siguiente práctica). En una destilación simple, el vapor formado por la ebullición de un líquido es simplemente condensada y recogida (figura 5.3). 52 Figura 5.3 Destilación simple En una desti lación fraccionada, los vapores se pasan a través de una columna de fraccionamiento antes de recogerlos. La columna de fraccionamiento proporciona una superficie extensa para el intercambio de color entre el vapor que sube y el condensado que desciende, obteniéndose una mejor separación de los componentes de la mezcla (figura 5.4). Figura 5. 4 Destilación Fraccionada 55 PRACTICA 6 ANALISIS DE MEZCLAS (PARTE 2) 1. INTRODUCCIÓN Las sustancias que tienen origen en los seres vivos, como los metabolitos secundarios de las plantas y los productos naturales en general, la mayoría no se originan en forma pura, sino que vienen acompañadas con otras sustancias. Por esta razón es necesario aislarlas y purificarlas para un mejor estudio de sus propiedades y un mejor aprovechamiento de ellas. Dada la naturaleza orgánica de estas sustancias, poseen propiedades físicas especiales, como su solubilidad, puntos de fusión, termolabilidad etc; que ameritan tratamientos particulares para su separación. Dentro de los métodos mas usuales para separar este tipo de mezclas están: la extracción con solventes, destilación por arrastre de vapor, centrifugación y la cromatografía entre otros. 2. OBJETIVOS Separar los componentes de mezclas orgánicas mediante extracción por solventes adecuados, por arrastre de vapor y cromatografía en capa fina. 3. FUNDAMENTOS TEÓRICOS La destilación por arrastre con vapor es usada principalmente para separar componentes orgánicos volátiles de productos naturales, especialmente aceites aromáticos usados en perfumería que por sus bajos puntos de ebullición son arrastrados con vapor de agua y posteriormente condensados (figura 6.1). 56 Figura 6.1. Destilación por arrastre de vapor Las separaciones por reflujo son también por extracción con solventes. La mezcla se somete a calentamiento y el vapor del disolvente se condensa cayendo sobre la misma mezcla lo que permite una extracción continua. Una aplicación de esta operación es la extracción de grasa por reflujo continuo de éter sobre la muestra en un aparato Soxhlet (figura 6.2). Extracción con solventes Se utiliza para separar una sustancia del material sólido o líquido que la contiene, mediante el uso de un disolvente inmiscible con el mate rial. Los disolventes más usados son: agua, éter, etílico, éter de petróleo, etanol, benceno etc. Por extracción se aíslan y purifican numerosos productos naturales como: vitaminas, alcaloides, grasas, hormonas, colorantes, etc. 57 Figura 6.2. Aparato Soxhlet 3.4 Cromatografía Estos métodos permiten fraccionar los componentes de una mezcla, ya que dependen de la migración selectiva y diferencial de los solutos a través de un sistema de dos fases: Una sólida y otra fluida. La fase sólida se llama absorbente y estacionaria y la fase fluida (liquida o gaseosa) es móvil y pasa a través de la fase estacionaria arrastrando gases, líquidos o sólidos disueltos que son absorbidos o concentrados selectivamente sobre la superficie de la fase absorbente. La longitud recorrida por un compuesto desde el origen a su posición final dividida entre la recorrida por el frente del disolvente desde el origen de la mezcla a su altura máxima, se denominará Rf (Relación de flujo), siendo 60 5.2 Extracción por reflujo de Perfume de Rosas Arme el equipo para extracción por reflujo o extractor Soxhlet como se indica en la figura 6.2. En el balón eche unos 50 ml de alcohol etílico puro y en el dedal coloque los pétalos de 2 o 3 rosas frescas. Empiece a calentar cuidando de que el flujo de agua en el condensador sea suficiente y graduando la cantidad de calor para impedir la ebullición violenta del alcohol. Continúe el calentamiento durante una hora aproximadamente. Al cabo de este tiempo el alcohol habrá extraído mucha parte del perfume de las rosas. Describa lo observado. 5.3 Extracción por solventes Muela en un mortero unos 30 g de hojas verdes de espinacas con unos 40 ml de acetona. Cuando la acetona tome color verde fuerte filtre la mezcla en un embudo. EL extracto contendrá los pigmentos de los cloroplastos; en esta forma se obtiene una mezcla impura de clorofila A y clorofila B. Coloque aproximadamente unos 50 mL de éter de petróleo en un embudo de separación y añada la solución cetónica de pigmentos; suavemente de vueltas al embudo hasta que la capa superior esté completamente verde; espere unos minutos y agregue unos 70 mL de agua destilada y agite suavemente el embudo hasta que la capa superior esté completamente verde; cuando haya una separación completa extraiga la capa inferior de agua destilada y descártela. Observe el color y la fluorescencia de la capa etérea. La solución de éter de petróleo será la que se usa posteriormente 61 en la cromatografía en capa fina (se puede usar también cromatografía en papel). 5.4 Preparación de la placa cromotografica Coloque en un vaso de precipitado 5 gramos de gel de sílice y agregue 12 ml de agua destilada, agite durante unos 20 segundos hasta obtener una dispersión completa. Vierta alrededor de 1 ml de esta mezcla en un portaobjeto limpio. Extienda la mezcla con un agitador de vidrio y dé unos golpes ligeros al portaobjetos para obtener una capa uniforme. Deje secar unos minutos y después póngalos a secar en una estufa a 110 °C durante 15 minutos, séquelos de la estufa y déjelos enfriar. 5.3 Preparación de la Cromatografía Cuando el gel de sílice se haya enfriado y secado coloque con una micropipeta una gota del extracto de los pigmentos de la hoja a 1.0 cm del borde de la placa. Coloque el portaobjeto verticalmente con el extremo que contiene la gota del pigmento hacia la parte inferior, dentro de un vaso de precipitado de 250 ml, el cual contiene una mezcla de benceno-acetona en la proporción de 7:3 por volumen, de 1 cm de profundidad (figura 6.3) Cubra el vaso de precipitado con un vidrio de reloj. Desarrollé las placas en la oscuridad a temperatura ambiente. El solvente subirá con rapidez en la capa delgada de sílice gel haciendo aparecer la separación de los pigmentos casi de inmediato. La cromatografía se detiene cuando el frente del solvente llega a una distancia de 2 cm del borde superior de la placa. 62 Los carotenos son los que se desplazan con mayor rapidez seguidos de la clorofila A clorofila B y de la xantofila. De las 5 bandas que se observan, solamente son clorofilas las bandas verdes, la cuarta y la quinta a partir del borde superior. Inmediatamente después de remover las placas del vaso, éstas se observan bajo la luz natural y luz ultravioleta. Anote todo lo observado Figura 6.3 Cromatografía en capa delgada 65 CUESTIONARIO 1. El número de gotas encontradas en 1 mL de solución fue de _________ 2. De acuerdo al punto anterior el volumen de una gota de solución es ____ 3. Teniendo en cuenta el contenido de ácido oleico en la solución, el volumen de este en 1 gota es______ en 2 gotas ______en 3 gotas_____ 4. Asumiendo que las gotas sobre la superficie tienen forma cilíndrica y conociendo el volumen de ácido oleico en cada ensayo, encontrar el espesor para cada caso. Este será el mismo espesor de una molécula de ácido oleico en cada una de las capas ya que en todos los casos se forman capas extendidas monomolecularmente. 5. Determinar en promedio el espesor para una molécula de ácido oleico. 6. Suponiendo que las moléculas de ácido oleico son individualmente de forma cúbica y conociendo el valor del espesor o la arista calculado en el punto anterior, determinar el volumen de una molécula de ácido oleico. 7. Con el volumen calculado en el punto anterior y sabiendo que la densidad del ácido oleico es 0.89 g/mL, calcular la masa de una molécula de ácido oleico. 8. Teniendo en cuenta la formula molecular del ácido oleico C18H34O2 calcular su peso mol. 9. Con los datos obtenidos en 8 y 9 calcular el número de moléculas contenidas en un peso mol de ácido oleico (Nº de Avogadro). 10. Calcule el porcentaje de error relativo : 66 % error = (R - O) / R x (100) R = Valor real o teórico O = Valor obtenido en el laboratorio 67 PRACTICA 8 EL ENLACE QUÍMICO Y LAS PROPIEDADES DE LAS SUSTANCIAS 1. INTRODUCCIÓN Aunque las teorías sobre el origen del enlace químico tienden cada día mas a unificarse bajo la concepción de atracciones electrostáticas, siguen teniendo valides, la clasificación de las sustancias como iónicas covalentes o metálicas, sobre todo en lo que tiene que ver con la explicación de muchas propiedades físicas y químicas observables, como son: la conductividad térmica y eléctrica, la solubilidad, los puntos de fusión y ebullición; y la reactividad química. 2. OBJETIVOS El alumno conocerá la relación entre el tipo de enlace químico y las propiedades de los compuestos. 2.2 El alumno conocerá algunas aplicaciones del carbono y del aluminio debidas a sus propiedades físicas y químicas. 2.3 El alumno identificará por sus propiedades compuestos iónicos y covalentes. 3. TEORIA Las propiedades físicas y químicas de los elementos y de sus compuestos dependen de las estructuras atómicas y moleculares o cristalinas en que existen. Podemos llegar a predecir para los materiales sus comportamientos en diferentes situaciones si conocemos sus propiedades físicas y químicas, estas a su vez nos permiten clasificar a la materia entre diferentes estados físicos, comportamientos metálicos o no-metálicos, propiedades oxidantes y reductoras, etc. también; un mismo elemento o compuesto químico puede presentarse con estructura sólida diferente y tendrá por ello diferentes aplicaciones, por ejemplo: el carbono es muy duro en forma de Diamante con estructura tetraédrica, mientras que en la forma de grafito, por ser laminar puede servir como lubricante y el carbono amorfo en muy 70 4. MATERIALES Y SUSTANCIAS 5. PROCEDIMIENTO Conductividad. La conductividad eléctrica se puede medir con un voltímetro o amperímetro. Introduzca los electrodos en cada una de las soluciones que se le proporcionen, cuidando que la distancia entre ellos sea la misma en todos los casos. Anote las observaciones junto al nombre de la sustancia . Si es un conductor fuerte use (++); si se trata de un conductor débil (+) y si no es conductor (0). Mechero. Pipeta graduada de 5.0 mL Espátula Embudo de filtración rápida. Papel filtro. 3 vasos de precipitados de 100 mL Vaso de precipitados de 200 mL Mortero y mano. Vidrio de reloj Crisol de porcelana. 6 Tubos de ensayo Tubo de vidrio doblado. Voltímetro o amperímetro Triángulo de porcelana Soporte Universal con aro Dicromato de potasio en solución (0.5 N) Carbón activado Oxido de cobre (II) Oxido de calcio Lámina de Aluminio Ácido Clorhídrico 6M. Ácido Nítrico 6M. Hidróxido de sodio. Aluminio en polvo Cinta de Magnesio Glucosa Hidróxido de sodio Parafina Nitrato de Potasio Benceno Sulfato Cúprico Cloroformo Cloruro de Sodio 71 Después de cada medición asegúrese de desconectar el aparato y limpiarlo perfectamente con agua destilada para evitar contaminar las soluciones con las cuales se está trabajando. Tome 3 g. de nitrato de potasio y fúndalos dentro de un crisol con la llama de un mechero, e inmediatamente, mida la conductividad de la sal fundida. Repita la operación usando parafina. Anote todas sus observaciones en su diario. Solubilidad Pruebe la solubilidad de los siguientes compuestos colocando una pequeña cantidad de ellos (la que tome con la punta de una espátula) en tubos de ensayo agregando aproximadamente 2 ml. de agua desti lada. Anote sus observaciones. Repita lo anterior pero ahora con tetracloruro de carbono como solvente. Anote sus observaciones en su diario. Las sustancias son: Líquidos : Benceno y cloroformo Sólidos : Glucosa, Cloruro de sodio, hidróxido de sodio, parafina, sulfato cúprico, nitrato de potasio. Punto de Fusión Para efectuar esta prueba coloque en 5 tubos de ensayo 0.5 g. de las siguientes sustancias sólidas: glucosa, sulfato cúprico, hidróxido de sodio, cloruro de sodio y nitrato de potasio. Caliente directamente a la flama de un mechero cada tubo durante un minuto. Clasifique los puntos de fusión en bajo si funden durante el tiempo de calentamiento, y alto si no funden durante ese tiempo. 72 5.4 Pruebas de combustión. Con la punta de una espátula tome una pequeña cantidad de glucosa y llévela a la flama del mechero. Anote sus observaciones. Con la punta de una espátula tome una pequeña cantidad de sulfato de cobre y llévelo a la flama. Anote sus observaciones. Con la punta de una espátula tome una pequeña cantidad de la muestra problema y llévelo a la flama. Anote sus observaciones. 5.5 Carbono amorfo como adsorbente. El carbón activado "purificará" el agua adsorbiendo el dicromato de potasio. Tomar 2 mL de una solución coloreada (Dicromato de potasio) y diluírla con 5 mL de agua. Agregar con la punta de espátula carbón activado, agitar y filtrar. Observar el líquido obtenido. Repetir la adición de carbón activado. Agitar y volver a filtrar. Comparar con una muestra testigo para observar el cambio de coloración. 5.6 Reacción con ácidos minerales. Se va a comparar el ataque sobre el aluminio de ácido clorhídrico 6M y de ácido nítrico 6M. Todos los metales se encuentran siempre recubiertos de una capa de su óxido, por lo cual se procederá a limpiar el primer trozo de aluminio, para luego hacer la comparación. Tomar tres trozos de aluminio de aproximadamente el mismo tamaño. Tratar uno de ellos sumergiéndolo en ácido clorhídrico contenido en un tubo de ensayo. 75 3. FUNDAMENTOS TEORICOS La teoría cinética de los gases ideales fue establecida a partir de algunas leyes comprobadas experimentalmente : 3.1. Ley de Boyle El volumen de una cantidad fija de gas, mantenida la temperatura constante, varía inversamente proporcional a la presión del gas. Matemáticamente : P 1/V ó P = Kp/V ó PV = Kp 3.2. Ley de Charles El volumen de una masa fija de gas varía directamente con la temperatura absoluta, cuando la presión se mantiene constante. V T ó V = KtT ó V/T = Kt 3.3. Ley de Avogadro A temperatura y presión constantes, la cantidad de un gas (n) es directamente proporcional al volumen. V = Kv n De la combinación de estas tres leyes se deduce la ecuación de estado : V (1/P) x T x n ó PV = nRT 76 3.4. Ley de las presiones parciales de Dalton La presión total de una mezcla de gases que no reaccionan entre si, es igual a la suma de las presiones parciales de todos los gases componentes de la mezcla. Matemáticamente: Pt = PA + PB + PC ------ + PN La presión parcial de un gas, es la que ejercería este si se encontrara solo en el recipiente y a las mismas condiciones de la mezcla. La aplicación de esta ley tiene especial importancia en gases recogidos sobre agua, en los cuales la presión total es : Pt = Pg + Pv H2O Pg = Presión del gas Pv = Presión del vapor de agua a una temperatura dada En la tabla 1 aparecen los valores de la presión del vapor de agua a diferentes temperaturas. Tabla 9.1 Presión del Vapor de agua T º C 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 P(mmHg) 23.8 25.2 26.7 28.3 30.0 31.8 33.7 35.6 37.7 39.9 42.2 77 4. MATERIALES Y REACTIVOS Bureta de 25 mL Regla milimetrada Pinza pequeña Aro y su pinza Beaker de 400 mL Cápsula de porcelana Mechero Pinza para crisol Termómetro Soporte Corcho pequeño Eudiómetro Hilo de coser Mercurio Tubo de vidrio (Ley de Boyle) Magnesio en cinta Tubo de vidrio (Ley de Charles) Solución de HCl 4.0 F 5. PROCEDIMIENTO 5.1. En un soporte sujete firmemente el tubo en forma de J dejando descansar el extremo inferior sobre la mesa. 5.2. Desde una bureta añada lentamente mercurio al brazo abierto hasta cubrir la parte curva del tubo. 5.3. Adicione un poco mas de mercurio hasta que el nivel del ramal abierto este por encima del nivel del ramal cerrado. Mida la altura de la columna de aire atrapada h1 y la diferencia de niveles de mercurio en los dos ramales h2 (Presión en mm de Hg). Figura 9.1. 80 5.12. Deduzca la ecuación de la recta obtenida y relaciónela con la ley de Charles. 5.13. Defina una nueva escala de temperaturas y llámela absoluta, de tal forma que el volumen del gas sea directamente proporcional a ella. Formule la relación matemática entre las escalas centígrada y la escala absoluta. Escriba la ecuación matemática que relaciona el volumen con la temperatura absoluta. 5.14. Atar una laminita de magnesio a un pedacito de corcho, con un hilo de aproximadamente 50 cm. 5.15. Añadir 10 mL de HCl 4F al audiómetro; y adicionar lentamente agua por las paredes del tubo hasta llenarlo. 5.16. Colocar en la boca del audiómetro la laminita de metal atada al corcho y tape con el dedo índice. Inviértalo e introdúzcalo en un beaker con agua, evitando la entrada de aire (Figura 8.2). 5.17. Cuando todo el metal haya reaccionado, mida la altura de la columna del liquido (H) y marque el volumen de gas producido. El valor de este se puede determinar llenando el eudiómetro con agua de una probeta hasta la marca hecha. La presión del H2 producido se puede hallar usando la Ley de Dalton: P(H2) + P(vH2O) + P(cH2O) = Patm Patm = Presión atmosférica en el laboratorio PvH2O = Presión del vapor de agua a la temperatura de trabajo PcH2O = Presión de la columna de agua (expresada en mmHg) = (d H2O/d Hg) x h (mm) = H (mm) / 13.54 Ludidmetro sz Eudiometco sa Luena de Mg . AA | — corcvo Figura 9.2 Aplicación de la ley de Dalton 81  82 PRACTICA 10 ESTEQUIOMETRIA 1. INTRODUCCION La estequiometría es la parte de la Química que estudia las relaciones de masa de los elementos dentro de un compuesto, de manera particular; y las relaciones de masa de las sustancias que intervienen en una reacción química, de manera general. Dentro de los cálculos químicos tiene especial importancia el reactivo limite, quien en últimas es la cantidad de sustancia que define la masa de los productos formados en una reacción. En esta práctica se ilustra este concepto. 1. OBJETIVOS 1.1. Determinar el porcentaje de carbonato de una muestra con base en la estequiometría de la reacción carbonato ácido aclorhídrico. 1.2. Ilustrar los conceptos de “reactivo límite” y reactivo en exceso. 1.3. Determinar la pureza del HCl usado. 2. ASPECTOS TEORICOS 2.1. Los carbonatos reaccionan con los ácidos de acuerdo a la reacción : MCO3 (s) + 2HX(aq) CO2(g) + MX2(aq) + H2O En esta reacción M y X representan el catión del carbonato y el anión del ácido respectivamente. 85 5. PROCEDIMIENTO Preparar 100 mL de solución de ácido clorhídrico, tomando 10 mL del HCl del laboratorio y completando con agua hasta 100 mL. Pesar separadamente seis porciones de 1.00 g de CaCO3. Depositar 9, 12, 15, 18, 21 y 24 mL de la solución de ácido clorhídrico preparado en sendos matraces de 500 mL. Colocar en el cuello del matraz que contiene los 9 mL de solución de ácido 1.00 g de carbonato, cuidando que este no resbale al fondo (Figura 10. 1). Tapar el matraz con el corcho horadado provisto de tubo y manguera para desprendimiento de gas. Introducir la manguera de desprendimiento a una probeta con agua (Figura 10.1). Inclinar suavemente el matraz para que caiga el carbonato sobre el ácido hasta reaccionar totalmente, es decir cuando no haya mas efervescencia. Igualar, si es posible, los niveles de agua de la probeta recolectora de gas con el nivel exterior de la cubeta. Si no es posible hacerlo, entonces marcar sobre la probeta la altura de la columna de agua (H). Marque sobre el vidrio de la probeta el volumen de gas recolectado (Vg) y mídalo usando un volumen de agua equivalente. Repita el procedimiento con los matraces que contienen los otros volúmenes de ácido; y anote el volumen de CO2 recogido en cada caso. 86 Figura 10. 1 Estudio de la estequiometría de una reacción 87 CUESTIONARIO PARA EL INFORME 1. De acuerdo a los resultados obtenidos en cada ensayo, realice los cálculos necesarios para completar la siguiente tabla de datos : Vol. HCl (Ml) usado Vol. CO2 (L) producido Moles de CO2 9.0 12.0 15.0 18.0 21.0 24.0 2. Utilizando los datos anteriores construya un gráfico de volumen de HCl usado vs. moles de CO2 producidos. 3. Haga el análisis correspondiente a la gráfica obtenida. Hasta donde es reactivo limite el HCl y reactivo en exceso el CaCO3 4. Según la gráfica cual es la cantidad máxima de CO2 producida a partir de las muestras de carbonato con ácido en exceso. 5. Cuales son las cantidades estequiometricas (teóricamente) de CaCO3 y HCl que producen este número de moles de CO2 ? 6. Según la gráfica cual es el volumen de la solución de HCl usa da, que contiene esta “cantidad estequiométrica”. Explique. 7. Teniendo en cuenta los resultados de los puntos 5 y 6, establezca : a. Cual es la pureza de la muestra de Carbonato usado ? 90 Procedimiento práctico : Es la preparación de la solución en sí. Consiste en pesar o medir lo mas exactamente posible la masa o el volumen calculado de reactivo, depositarlo en el matraz aforado correspondiente y completar el volumen con agua destilada hasta el enrace. Las formas mas usuales de expresar la concentración de una solución son : Formalidad : F Indica el número de pesos formula gramo (p.f.g.) de soluto usados en preparar un litro de solución. F = p.f.g. de soluto/ L Sln Molaridad : M Indica el número de moles (n) de una especie presente en un litro de solución M = n Soluto / L Sln Normalidad : N Expresa el número de equivalentes gramo (eq-g) de soluto disueltos, contenidos en un litro de solución. N = en-g Soluto / L Sln 91 Partes por millón : p.p.m. Se utiliza para expresar concentraciones de soluciones muy diluidas. Indica los gramos de soluto contenidos en un millón de gramos de solución. O también los miligramos de soluto contenidos en un litro de solución. p.p.m. = mg soluto / L Sln 2.2. Valoración de soluciones Es el fundamento de los métodos de análisis cuantitativo llamados Volumétricos. En una volumetría se manipulan dos soluciones : Una de concentración conocida llamada solución patrón o estándar y la otra de concentración desconocida es la solución problema. El objetivo del método es conocer la concentración de la solución problema , mediante la determinación del volumen de solución estándar que reacciona cuantitativamente con un volumen medido de la otra solución. El proceso se conoce como Titulación o Valoración. La solución Patrón o Estándar puede ser : Una solución de un reactivo patrón primario, ó Una solución estandarizada o valorada frente a un reactivo patrón primario. Las condiciones que requiere una sustancia para ser estándar primario son: Debe poseer alto grado de pureza Debe tener formula definida Debe ser estable durante su almacenamiento y exposición a la atmósfera Debe ser soluble en agua Debe ser un electrolito fuerte 92 Debe tener un alto peso equivalente Para manejar correctamente el proceso de una valoración se debe tener claridad sobre los siguientes conceptos : Punto de Equivalencia Es el instante en el cual reaccionan cantidades estequiometricas de solución valorante y solución problema. ES un concepto teórico difícil de alcanzar con exactitud en la practica. Punto Final Es el punto mas cercano al punto de equivalencia. Es el dato experimental que se tiene en cuenta para los cálculos; y se consigue por la observación del cambio de una propiedad física que generalmente es la variación en el color de un indicador. Para los cálculos se considera que en el punto de equivalencia (ó punto final) : Eq-g de Sln Valorante = Eq-g Sln Valorada Así por ejemplo , en una valoración Ácido - Base : Eq - g de Ácido = Eq - g de Base VaNa = VbNb 3. MATERIALES Y REACTIVOS 2 Matraces aforados de 250 mL