Practica 1, constantes físicas de una sustancia x, Monografías, Ensayos de Química Orgánica

¡Descarga Practica 1, constantes físicas de una sustancia x y más Monografías, Ensayos en PDF de Química Orgánica solo en Docsity! PRÁCTICA 1. CONSTANTES FÍSICAS Daniel Alexander Delgado Delgado Victor Hugo Diaz Zapata Pregrado de Biología - Universidad Nacional de Colombia. Bogotá D.C. 29/03/2022 Abstract The purpose of developing this practice was to know the usefulness of physical constants such as melting point, boiling point, and density. To this end, various methodologies were used to determine the value of these constants in different samples. From the usefulness of the physical constants as a criterion of identity and purity, it was possible to identify the constants of the test sample to later determine to which substance it belongs. Key words: Physical constants, Ebullition, Density, Identity Resumen El propósito de desarrollar esta práctica fue conocer la utilidad de las constantes físicas como el punto de fusión, el punto de ebullición, y la densidad. Para ello se utilizaron diversas metodologías que permitieron determinar el valor de estas constantes en diferentes muestras. A partir de la utilidad de las constantes físicas como criterio de identidad y pureza, fue posible identificar las constantes de la muestra de ensayo para luego determinar a qué sustancia pertenece. Palabras claves: Constantes físicas, Ebullición, Densidad, Identidad. INTRODUCCIÓN Cada compuesto orgánico puro tiene su propio conjunto de propiedades físicas y químicas, por las que se puede caracterizar o reconocer o se puede conocer su grado de pureza. Identificar un compuesto implica demostrar que es similar a otro compuesto conocido y descrito. La pureza de una sustancia orgánica se puede establecer cuando sus constantes físicas corresponden a las constantes indicadas en la literatura. El punto de fusión y el punto de ebullición son propiedades que se pueden determinar de forma fácil, rápida y precisa, son las constantes físicas más utilizadas para la determinación de una sustancia orgánica o para definir criterios de pureza1.  PUNTO DE EBULLICIÓN: Cuando la presión del gas en equilibrio se iguala a la presión externa, las moléculas del líquido en ese momento tienen la energía cinética necesaria para cambiar a su estado gaseoso y la temperatura en la que se realizó todo este proceso se denomina punto de ebullición4. Si suponemos que es dejado un líquido en un envase completamente cerrado y vacío, el líquido se evapora completamente generando una presión sobre las paredes del envase. La cantidad de líquido que se evapora depende de la temperatura al igual que la presión que genera el vapor (presión de vapor). De manera simultánea, las partículas del vapor pueden retornar al estado líquido. El efecto global es que en el recipiente se establecerá un equilibrio dinámico en el cual habrá cierta proporción de partículas que pasan a ser vapor y otras que pasan a ser líquidos. Los líquidos que producen una cantidad apreciable de vapor a temperaturas normales, se dice que son volátiles. El punto de ebullición no corregido es cuando la presión de vapor del líquido es igual a la del medio ambiente. Esta última temperatura es la que generalmente se halla y debe ser corregido mediante la fórmula: Donde: Te: Temperatura corregida To: Temperatura observada Pamb: presión ambiental Tm: temperatura ambiental  PUNTO DE FUSIÓN: Se denomina así a la temperatura en la cual un sólido cristalino cambia su estado sólido a líquido, a la presión de 1 atm. Para sustancias puras el cambio se da a pequeñas temperaturas (aprox. 0,5°C). Por otro lado, si el líquido se enfría, comienza a solidificarse a la misma temperatura, por lo tanto, los PF y PE son idénticos para sustancias puras7. “Tanto un sistema sólido como uno líquido tienen presión de vapor. Esto puede visualizarse como la tendencia de las moléculas a escaparse del seno de la masa sólida o líquida, respectivamente”7. En una sustancia pura el cambio de estado generalmente es muy rápido, por lo que el rango de fusión es pequeño (generalmente menor de 1ºC) y la temperatura de fusión es característica. En cambio, si hay impurezas, éstas provocan que el punto de fusión disminuye y el intervalo de fusión se amplíe (mayor de 3ºC). El punto de fusión se puede corregir mediante la siguiente fórmula: Donde: To: Temperatura observada Tm: La temperatura media de la sección de mercurio no está sumergida en el baño en °C N: número de grados °C desde el nivel del líquido del baño de aceite hasta la altura que suba el mercurio.  Rango de Fusión: En condiciones de equilibrio, la temperatura a la que se funde un sólido puro es igual a la temperatura a la que el compuesto fundido solidifica o congela. En una sustancia pura, el cambio de estado suele ser muy rápido, por lo que el rango de fusión es pequeño y la temperatura de fusión es característica. El punto de fusión sufre pequeños cambios debido a un cambio moderado en la presión atmosférica; por el contrario, se modifica apreciablemente por la presencia de impurezas. La presencia de impurezas, en general, amplía el rango de fusión, de modo que un compuesto impuro funde en un rango de temperatura más alto y lo hace a una temperatura más baja que el compuesto puro. Por tanto, el uso de esta constante como criterio de pureza e identidad2. Rango de fusión = T2 – T1 Diagrama de Flujo índice de Refracción RESULTADOS Condiciones de entrada:  como sustancias a usar, se tiene una sustancia problema (sólido) y una sustancia patrón (líquido)  Temperatura ambiente: 21ºC  Presión: 760 y 560 mmHg  Curva de calibración 1. Muestra Problema: Sólido A partir del procedimiento indicado en el esquema 1. se obtuvo el punto de fusion de la sustancia problema, esta es una sustancia de color blanco, con textura cristalina y sin olor.  Corrección punto fusión y = 1,0141 x - 1,6835 y = 1,0141 (110) - 1,6835 = 109.8 y= 1,0141 (108) - 16835 = 107,8 Punto de Fusión (Rápido) P. Fusión Lento P. Fusión Fusiómetro. P. Fusión corregido 110-112 108-110 110 107,8- 109,8 Tabla 2. Rango de Fusión 2. Muestra patrón: Líquido (Acetato de Isopropilo) A. Índice de refracción Haciendo uso de un refractómetro de Abbe y siguiendo el procedimiento descrito en el esquema 4, se obtuvo el siguiente resultado: Índice de refracción (ND21) 1.380,34 Tabla 3. Resultados de índice de refracción B. Densidad En base al procedimiento descrito en el Esquema 3. se determinó la densidad del líquido patrón; para la obtención de datos se utilizó las siguientes fórmulas 3. Densidad absoluta 4. Densidad Relativa Vacío Agua Sustancia Patrón Peso Picnómetro (g) 8,263 13,372 12,734 Densidad Relativa (g/cm3) - - 0,8733 Densidad Teórica (g/cm3) - 0,9979948 0,872 Tabla 4. Cálculo de Densidad C. Punto de Ebullición Mediante el procedimiento del esquema 2. Se obtuvo el punto de ebullición del líquido, no obstante, es necesario sumarle la corrección para presión que se obtiene mediante la siguiente fórmula. En donde: para lo cual utilizaremos la siguiente fórmula. % Error= 0,45 El error es demasiado bajo y se asume a errores humanos en la medida de la temperatura ya que se presentó dificultad para saber el momento exacto cuando el líquido asciende por el capilar. La siguiente constante a analizar es la densidad, el valor experimental que se obtuvo del líquido patrón fue de 0.8733 y la densidad teórica es de 0,872, procedemos a realizar el %error. % Error= 0,22. Este es un error demasiado bajo, lo cual indica que el dato tomado, fue muy preciso, lo que confirma que esta si es la sustancia patrón mencionada. Por último, mencionamos al índice de refracción, con poco que decir, puesto que la medida tomada no es a la misma temperatura que la que aparece en la literatura, por consiguiente no hay un punto de comparación directo, lo anterior se podría justificar dado que la densidad varía de acuerdo a la Tº y si la densidad cambia, los rayos de luz también lo harán18. Conclusiones: 1. Es necesario e importante tener en cuenta los factores ambientales puesto que estos pueden afectar de manera directa las mediciones tomadas, por ende, se necesitan correcciones, del mismo modo las constantes físicas como el punto de ebullición y fusión pueden determinar la pureza de una sustancia 2. Se concluyó que no se puede determinar con exactitud la pureza del sólido problema, puesto que al no conocer la naturaleza de este no se puede comparar con datos teóricos de la literatura. 3. Los métodos empleados para la determinación del punto de fusión son muy efectivos, ya que los rangos de fusión obtenidos tienen una diferencia menor a 3ºC, lo cual podría indicar que la muestra es una sustancia pura, no obstante, no se cuenta con la cantidad de pruebas necesarias para asegurar completamente lo anterior. Cuestionario: 1. El equilibrio sólido-líquido se da cuando la fugacidad de cada componente entre las fases es la misma, esto a unas mismas condiciones de temperatura y presión. El estado de equilibrio se caracteriza porque las velocidades de fusión y congelación de las partículas son iguales, sin embargo, sus propiedades macroscópicas no varían con el tiempo. 2. En estos casos, es común usar un aceite debido a su alto punto de ebullición, de manera que se pueda incrementar la temperatura sin que exista riesgo de evaporación. El calentamiento del aceite debe ser lento para que exista una distribución uniforme de calor a través del tubo de Thiele, se recomienda un incremento de temperatura de 2°C por minuto. 3. Se pueden usar otras sustancias, teniendo en cuenta que al alcanzar altas temperaturas, estas no deben cambiar sus propiedades físicas. Se suelen usar sustancias como glicerina, aceite de siliconas, ftalato de butilo, parafina líquida, etc 4. Durante la fusión se genera un incremento de temperatura. En compuestos orgánicos puros dicho incremento es de menos de 1°C y se reporta una sola temperatura, pero en otros, la diferencia entre la temperatura de fusión inicial y la final es considerable y se reportan ambas, por esto, el punto de fusión puede ser usado como criterio de pureza. 5. El proceso de fusión se da en un intervalo o un rango de temperatura y no en un punto específico. 6. La presencia de impurezas insolubles en una sustancia sólida de interés provoca una disminución de su punto de fusión debido a que las impurezas actúan como soluto y disminuyen el punto de fusión de la sustancia principal disolvente. Si existe una cantidad importante de impureza, la mezcla puede presentar un amplio rango de temperatura en el que se observa la fusión y una ampliación del intervalo de fusión. 7. La temperatura de fusión de un sólido depende de las fuerzas intermoleculares de este. En este caso, los sólidos iónicos presentan un punto fusión muy elevado debido a que las fuerzas intermoleculares de este tipo de sólidos son bastante fuertes y se requiere mucha energía para romperlas. Por otro lado, la temperatura de fusión para un sólido covalente polar será mayor que para un sólido covalente no polares, ya que molecularmente la energía necesaria para romper un enlace covalente polar es mayor que la energía necesaria para romper un enlace covalente no polar. 8. Un diagrama de fases es una forma gráfica de resumir, por medio de tres distintas curvas, las condiciones en las cuales existen equilibrios entre los diferentes estados de la materia, de esta manera podemos observar dependiendo de una presión y temperatura dadas que estado o equilibrio (sólido-líquido, líquido- vapor o sólido-vapor) se tiene para una sustancia. El punto en que las tres curvas se cruzan es denominado el punto triple, y representa las condiciones de presión y temperatura en las que el estado sólido, líquido y gaseoso coexisten en equilibrio. 9. Entre las escalas más comunes de temperatura se encuentran: la escala relativa Celsius (ºC), que se basa en el punto de fusión del agua a 1 atm para establecer el 0 de la escala, y la escala absoluta Kelvin (K), que parte del cero absoluto en su escala, una unidad en escala kelvin es equivalente a 1 unidad en escala Celsius. 10. El brazo lateral del tubo de Thiele permite que el aceite circule gracias a una corriente de convección formada, manteniendo una distribución uniforme de temperatura a través de todo el aceite en el tubo. Se trata de un método eficaz para lograr una calefacción uniforme sin agitador. 11. En una mezcla sólida de dos componentes puede existir el llamado punto eutéctico, este punto es la temperatura a la cual el sólido cambia de estado y siempre es menor al punto de fusión de las dos sustancias puras que lo componen, este se puede llegar a confundir como sustancia pura debido al punto de fusión mínimo característico, ya que de esta manera no es posible identificar cada una de las sustancias que lo componen confundiéndose como una sola sustancia pura. 12. Esto puede ocurrir debido a la descomposición de las moléculas por termólisis, la cual se puede dar a una temperatura menor que la de fusión, por lo tanto, no se tiene una fusión verdadera de la sustancia ya que esta se descompone antes de lograr este punto. 13. El tubo capilar tendría que ser un poco más grueso, ya que, al momento de sublimarse, la sustancia en el punto frío del capilar se debe condensar y en ese punto se realizaría el reporte de la temperatura. Este método serviría en sustancias dónde punto de fusión y condensación están muy cerca. 14. Argón, mercurio, agua, galio, indio y estaño. 15. a. Se puede evidenciar una dispersión del punto de fusión, aumento o disminución, según la sustancia de trabajo y ampliación del intervalo de fusión. b. La presencia de una impureza insoluble: Las impurezas insolubles en una sustancia sólida de interés provocan una disminución de su punto de fusión y una ampliación del intervalo de fusión. c. Mucha cantidad de sustancia problema en el capilar: La temperatura dentro del capilar no será uniforme y esto conlleva a que la totalidad de la sustancia no se funda de forma simultánea generando un aumento en su intervalo de fusión. d. El calentamiento rápido: Una velocidad de calentamiento rápido (mayor a 2°C por minuto), no permitirá que la muestra esté en un equilibrio térmico con la superficie de calentamiento y la determinación del punto de fusión no será confiable. BIBLIOGRAFÍA: 1. Bell, S. (2001.). A Beginner's Guide to Uncertainty of Measurement.Reino Unido: National Physical Laboratory.