¡Descarga Sintesis Química: Procedimientos de Síntesis y Purificación de Compuestos Químicos y más Apuntes en PDF de Ingeniería Química solo en Docsity! LABORATORIO DE QUIMICA II TRABAJO PRÁCTICO: PROCEDIMIENTO DE SINTESIS Y PURIFICACION Fecha de entrega 25 de Noviembre del 2009 docsity.com OBJETIVO Analizar algunos procedimientos experimentales extraídos de publicaciones científicas de difusión internacional. Sythesis of a diurea-diol compound (síntesis de un compuesto diurea-diol) a) Estructura de los compuestos citados en el texto Disocianato de hexametileno: OCN-(CH2)6-NCO N N C O C O 2-amino etanol H2N-CH2-CH2OH H2N OH Isocianto - N=C=O Diurea-diol alifatica OH(CH2)2NHCH(OH)NH(CH2)6NHCH(OH)NH(CH2)2OH b) Reacción Quimica OCN-(CH2)6-NCO + 2(H2N-CH2-CH2OH) --------- OH(CH2)2NHCH(OH)NH(CH2)6NHCH(OH)NH(CH2)2OH Condiciones de la reacción: la reacción se lleva acabo a 0 ºC con agitación magnética y flujo de nitrógeno. c) Esquema de los procedimientos experimentales La diurea-diol alifatica se sintetiza a partir de disocianato de hexametileno y 2-aminoetanol en una relación 1:2. Las reacciones se llevan acabo a 0 ºC, con agitación magnética y flujo de nitrógeno. La ausencia de un pico de isocianato en el espectro infrarrojo con transformada de Fourier confirmo conversión completa, que dio la diurea diol. Por ultimo el polvo blanco resultante se seca al vacío y es almacenado en un desecador. El rendimiento de la reacción es del 95 %. H N N H N H OH OH H N OH HO docsity.com d) Peligrosidad de Reactivos. Medidas de seguridad: Poli (ε -caprolactona): Temperatura degradación: 200 - 220°C Los productos de degradación son irritantes y tóxicos. El polímero es biodegradable por microorganismos en el medio ambiente Glicerol: Líquido incoloro y viscoso con olor acre. Al ser un producto combustible hay que evitar llama abierta, medios de primeros auxilios: polvos, espuma resistente al alcohol, pulverización de agua, dióxido de carbono. Riesgo de incendio y explosión por contacto con agentes oxidantes fuertes. En caso de incendio: mantener fríos los bidones y demás instalaciones por pulverización con agua. En caso de derrames y fugas mantener buena ventilación. Recoger el líquido procedente de una fuga en recipientes tapados, absorber el líquido residual en arena o absorbente inerte y trasladarlo a un lugar seguro. (Protección personal adicional: equipo autónomo de respiración). El almacenamiento mantener separado de oxidantes fuertes. Herméticamente cerrado. Mantener en lugar seco. Purificación de bromuro de cianogeno a) Estructura química de los compuestos y productos citados Bromuro de cianogeno Br-CN Cianuro: CN- b) Reacciones químicas que se producen: en este caso ninguna por que solo tenemos una destilación. c) Esquema del procedimiento a utilizar Este compuesto puede ser purificado mediante una destilación usando pequeñas cantidades y usando un condensador de calibre ancho y corto (tubo refrigerante), ya que se solidifica rápidamente a un sólido cristalino de color blanco y puede obstruir el condensador. Toda la operación debe hacerse bajo campana. Y el punto de fusión debe ser medido en un tubo sellado. d) Datos y medidas de seguridad de los compuestos citados en el texto El bromuro de cianógeno es una sustancia química de laboratorio. Este material comercial fresco es satisfactorio para casi todos los propósitos y no necesita purificación. Es un sólido cristalino blanco con un olor fuerte a cianuro. Si es de color rojizo y en parte líquido o pastoso, entonces es demasiado débil para ser purificado. Esta sustancia supone o puede suponer un peligro debido a la descomposición que se produce de la misma al calentarla intensamente o al ponerse en contacto directo con ácidos, produciendo ácido cianhídrico (altamente tóxico e inflamable) y bromuro de hidrógeno (que es corrosivo). Por ello, es importante tener siempre presente que el bromuro de cianógeno reacciona lentamente con agua y vapor de agua, originando bromuro de hidrógeno y ácido docsity.com cianhídrico. Esta sustancia es corrosiva para los ojos, la piel y el tracto respiratorio. La inhalación del vapor puede originar edema pulmonar, pudiéndose llegar incluso a la muerte. Los efectos pueden aparecer de forma no inmediata, por lo que se recomienda la vigilancia médica en todo caso. El cianuro es una sustancia química, potencialmente letal, que actúa rápidamente y puede existir de varias formas. Puede ser un gas incoloro como el cianuro de hidrógeno (HCN), o el cloruro de cianógeno (ClCN), o estar en forma de cristales como el cianuro de sodio (NaCN) o el cianuro de potasio (KCN). Se describe con un olor a “almendras amargas”, pero no siempre emana un olor y no todas las personas pueden detectarlo. Trabajar en lugares con buena ventilación, utilizar bajo campana, por su toxicidad. Para nuestra protección utilizar guantes y gafas, en el caso de trabajar con gran cantidad proteger las vías respiratorias. Bibliografía http://www.fichasdeseguridad.com docsity.com