REPORTE DE LABORATORIO DETERMINACION DE ACETILACION DE QUITOSANO, Monografías, Ensayos de Ingeniería de Materiales

¡Descarga REPORTE DE LABORATORIO DETERMINACION DE ACETILACION DE QUITOSANO y más Monografías, Ensayos en PDF de Ingeniería de Materiales solo en Docsity! DETERMINACIÓN DEL GRADO DE ACETILACIÓN DE QUITOSANO Alejandra, Durazo L., Aarón, Ruiz D., Diana L, Vázquez E. Departamento de Ingeniería Química y Metalurgia Ingeniería en Materiales; Laboratorio de Materiales IV Universidad de Sonora Hermosillo, Sonora. 4 de noviembre del 2019 Resumen. En esta práctica se realizó caracterización FTIR al polvo quitosano purificado obtenido en la práctica n.1 para determinar el grado de acetilación obtenido. Introducción. La espectroscopia infrarroja (espectroscopia IR o espectroscopia vibracional) implica la interacción de la radiación infrarroja con la materia. Las muestras pueden ser sólidas, líquidas o gaseosas. El método o la técnica de la espectroscopia infrarroja se realiza con un instrumento llamado espectrómetro infrarrojo (o espectrofotómetro) para producir un espectro infrarrojo. La espectroscopia infrarroja explota el hecho de que las moléculas absorben las frecuencias que son características de su estructura. Estas absorciones ocurren en frecuencias de resonancia, es decir, la frecuencia de la radiación absorbida coincide con la frecuencia de vibración. Las energías se ven afectadas por la forma de las superficies de energía potencial molecular, las masas de los átomos y el acoplamiento vibrónico asociado. Las frecuencias de resonancia también están relacionadas con la fuerza del enlace y la masa de los átomos en cada extremo del mismo. Por lo tanto, la frecuencia de las vibraciones está asociada con un modo de movimiento normal particular y un tipo de enlace particular. [1] La acetilación es una reacción en la cual se introduce un grupo acetilo, en el quitosano este grupo es la n-glucosamina, por lo tanto, el grado de acetilación indica la proporción de unidades de n-glucosamina con respecto al total de unidades [2] La importancia del grado de acetilación radica en que este define algunas de las propiedades, como el alargamiento a la rotura y la tensión [3] y sobre todo las propiedades biológicas del quitosano como es la actividad inhibitoria hacia los hongos, donde diversos estudios han señalado que cuanto menor es el porcentaje mayor es esta propiedad [4]. Una de las técnicas más utilizadas para obtenerlo es la espectroscopia de infrarrojo, la cual tiene su fundamento en la absorción de radiación IR ya que esta causa cambios en las vibraciones de las moléculas, debido a que cada molécula posee un espectro IR específico, al analizar las longitudes de onda obtenidas es posible determinar la composición de la muestra. La región infrarroja se divide a su vez en tres: infrarrojo cercano, medio y lejano. Esta técnica permite estudiar una gran variedad de muestras, así como un gran campo de aplicación, por ello se utilizó en este trabajo. diferencia de trabajar en el modo ATR y en el modo de pastilla, para adquirir el espectro de infrarrojo. En ATR para analizar la muestra no es necesario que se le adicione alguna sustancia, solo se pone en contacto con el cristal ATR, a diferencia de ésta en el modo de Pastilla la radiación infrarroja pasa directamente a través de la muestra, la cual se mezcla con polvo de KBr (es transparente a la luz infrarroja) y se prensa formando una pastilla, por este método se obtienen espectros con mayor resolución. Objetivos a) El alumno aprenderá el concepto de grado de acetilación (o desacetilación) en el quitos ano, su importancia y lo determinará. b) El alumno aprenderá el fundamento de la técnica de espectroscopia de infrarrojo. c) El alumno investigará información sobre ot ras ecuaciones para determinar el grado de a cetilación por IR, así como por otras técnicas experimentales. Materiales y equipo: ✓ Muestra liofilizada de quitosano puri ficado en la práctica no. 1. ✓ Espectrofotómetro de Infrarrojo. ✓ 1 espátula ✓ 1 balanza analítica Metodología. 1. Retirar las muestras del liofilizador 2. Pesar cada muestra para determinar la cantidad de producto obtenido. 3. Obtener el espectro de infrarrojo del quitosano liofilizado, por el método de ATR. 4. Determinar el grado de acetilación de acuerdo con la ecuación arriba mencionada y relaciónelo con alguna posible propiedad del producto obtenido. Resultados. Según los resultados Obtenidos por la caracterización de FTIR pudimos obtener la Grafica 1. Para obtener el AD (%), primero se escogieron puntos muy cercanos a la onda de longitud 1320 ya que la onda 1320 no se formaba más que una línea recta como se muestra en la figura 1 y figura 2. Figura 1. Figura 2. Al empezar la onda 1320 solo se observa una línea, por lo cual se decidió tomar los intervalos mas cercanos a ésta los cuales fueron de 1316 a 1321.5 para determinar el WLvs%Transmitancia 100 98 9% E PUR Ius Ue 9 88 86 81 Grafica 1.  Espectroscopía Raman Un haz de luz se hace interaccionar con la muestra, para ello la muestra no necesita de una preparación especial, una vez que la luz entra en contacto con ella, se produce un fenómeno de dispersión de fotones, en el cual una parte de estos fotones se dispersaran de manera distinta a los incidentes, a lo cual se conoce como dispersión Raman. Esta técnica no es la más comúnmente utilizada sin embargo estudios revelan que es eficaz y mejor respecto a otras técnicas, debido a que no es necesario purificar el quitosano ni que este sea disuelto en algún solvente [7] Titulación con un álcali Consiste en titular el quitosano con una solución alcalina, midiendo el pH de la solución de quitosano en función de la concentración del álcali, en ella ocurren dos puntos de inflexión. La diferencia del volumen para que se den estos puntos indica la cantidad de álcali que se consume para la conversión de los grupos amina en sales de amonio. A partir de volumen alcalino consumido se determina el grado de acetilación [8]. Conclusiones. Algunos de los inconvenientes que se tuvo para realizar correctamente estos cálculos fue debido a la literatura, ya que se presentaba de diferente forma en cada artículo leído e información de internet, nuestro grado de acetilación fue bastante bajo pero se lo atribuimos a que fue nivel laboratorio con margen de error un poco alto además de ser la primera vez por parte del equipo en realizar este tipo de pruebas, pensamos que para que podamos tener un grado de acetilación bastante decente deberíamos realizar la prueba varias veces más para observar como cambia el grado de acetilación según el método de purificación que utilizamos. Referencias [1] S/A, «Wikipedia,» [En línea]. Available: https://es.wikipedia.org/wiki/Espectros copia_infrarroja. [Último acceso: 02 noviembre 2019]. [2] C. D. O. D. A. Chatelet, «Infuence of the degree of acetylation on some biological properties of chitosan films.,» ELSEVIER , pp. https://doi.org/10.1016/S0142- 9612(00)00183-6 , 2000. [3] G. J. L. T. T. P. Blair HS, «Chitosan and modified chitosan membranes. I. Preparation and characterization.,» J Appl Polym Sci https://doi.org/10.1002/app.1987.070 330226 , vol. 33, pp. 641-656, 1987. [4] A. A. J. G. J. A. A. Ghaouth, «Antifungal activity of chitosan on two post harvest pathogens of strawberry fruits.,» Phytopatology , vol. 82, pp. 39-402, 1992. [5] E. D. F. y. J. A. A. O. C. A. Ramírez Barragán*, «Determinación del grado de desacetilación de quitosana mediante titulación potenciométrica, FTIR y Raman,» Journal CIM, vol. 4, nº 1, 2016. [6] D. R.-G. E. B.-M. L. B.-N. L. L. B.-N. B.-B. A. T. Rodríguez-Pedroso, PROPIEDADES QUÍMICO-ESTRUCTURALES Y ACTIVIDAD BIOLÓGICA DE LA QUITOSANA EN MICROORGANISMOS FITOPATÓGENOS, CDMX, 2009. [7] J. H. M. W. L. A. Zaja., «Determination of N-acetylation degree in chitosan using Raman Spectroscopy. Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy.,» ELSEVIER https://doi.org/10.1016/j.saa.2014.06. 071 , 2014 . [8] M. Kasaai, «Various Methods for Determination of the Degree of N- Acetylation of Chitin and Chitosan: A Review,» Journal of Agricultural and Food Chemistry. American Chemical Society. DOI: 10.1021/jf803001m, 2009.