SEMANA 2 : TECNICAS DE VOLUMETRIA Y PRECIPITACION, Resúmenes de Química

¡Descarga SEMANA 2 : TECNICAS DE VOLUMETRIA Y PRECIPITACION y más Resúmenes en PDF de Química solo en Docsity! Universidad Nacional Mayor de San Marcos Decana de América “Año del Fortalecimiento de la Soberanía Nacional ” Facultad de Química e Ingeniería Química RESUMEN GRAVIMETRÍA DOCENTE : Anaya Melendez,Fernando GRUPO : 4 INTEGRANTES : Madrid Huaracallo, Kevin Jhordan 20070138 Mejía Cruz, Alejandra Lucero 20070141 Ochoa Miraval, Piero Aldair 19070033 Sosa Villogas, Jesus Jhonatan 19070149 Soto Mezarino, Diana Rosa 01113747 2022 1. Defina el análisis gravimétrico. Tipos de Análisis Gravimétrico. Explíquelo mediante un ejemplo de cada caso. Definición de Análisis gravimétrico El análisis gravimétrico es un método analítico de tipo cuantitativo que se basa en la determinación de la masa de un compuesto determinado, presente en las distintas muestras relacionadas químicamente con el analito. Tipos de Análisis gravimétrico a. Gravimetría por Precipitación: La gravimetría por precipitación es una técnica analítica en la que se usa una reacción de precipitación para separar iones de una solución. El químico que se agrega para ocasionar la precipitación se llama precipitante o agente precipitante. Ejemplo Usamos este método para determinar el contenido de calcio en agua. La técnica consiste en agregar un exceso de ácido oxálico, H2C2O4 , a una disolución acuosa de una muestra. Luego se agrega amoníaco, el cual neutraliza al ácido y provoca, esencialmente, que todo el calcio en la muestra se precipite como oxalato de calcio. El CaC2O4 precipitado es filtrado en un crisol de filtración previamente pesado, después es secado y calcinado. Este proceso convierte todo el precipitado en óxido de calcio puro. Después de ser enfriado, el crisol y el precipitado son pesados y la masa del óxido de calcio es determinada al sustraer la masa conocida del crisol. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA - La muestra debe estar en estado líquido ⇒ si es sólida hay que disolverla (digestión o fusión) . - Eliminación de interferencias ⇒ técnicas previas de separación, ajuste del pH o adición de agentes complejantes que enmascaran las interferencias y no precipitan ⇒ SELECTIVIDAD -Ajuste del pH óptimo del medio ⇒ disminuir la solubilidad del precipitado ¾ Volumen de muestra ⇒ la cantidad de precipitado se pueda pesar ⇒ SENSIBILIDAD . PRECIPITACIÓN - El agente precipitante se añade a la muestra ⇒ formación del precipitado ¾ La reacción debe ser cuantitativa (todo el analito precipite) -El precipitado debe ser muy insoluble (S < 10-6 M) ⇒ evita pérdidas en la etapa de lavado - La reacción debe ser selectiva ⇒ mínimas interferencias. FILTRACIÓN Y LAVADO -Filtración: separación de la fase líquida del soluto -Lavado con agua: eliminación del agente precipitante y del mayor número de contaminantes -Lavado con disolución de electrolito: en precipitados coloidales coagulados para que no se produzca la PEPTIZACIÓN del coloide. SECADO Y/O CALCINACIÓN -Precipitado está en la forma adecuada para ser pesado ⇒ Secar en estufa a 110-120 ºC durante 1-2 h (eliminación del agua) . -Precipitado NO está en una forma adecuada para ser pesado ⇒ Calcinar a temperaturas altas en un horno Mufla (transformación a una forma adecuada). Influencia de la temperatura de calcinación en la forma de pesada PESADA Y CÁLCULO DE LA CONCENTRACIÓN DE ANALITO - El precipitado se pesa en una balanza analítica ⇒ P g (g) - Cálculo del factor gravimétrico (Fg) Si se elimina el electrolito responsable de la coagulación ⇒ las partículas coloidales se separan - En la peptización las aguas de lavado son turbias Ejemplo: El mineral Bauxita es una de las fuentes más importantes para la obtención aluminio (Al). Una muestra de 1,350 g de mineral se trituró y se lavó con una solución caliente de hidróxido de sodio (NaOH), en este primer proceso de digestión el NaOH disuelve los minerales de aluminio tal como se muestra en la reacción. 𝑨𝒍𝑶(𝑶𝑯) + 𝑶𝑯− + 𝑯𝟐𝑶 + 𝑵𝒂+ → 𝑨𝒍(𝑶𝑯)𝟒 − + 𝑵𝒂+ Posteriormente la solución de Al(OH)4- , se precipitó de forma controlada para formar hidróxido de aluminio Al(OH)3 puro. El precipitado fue filtrado y calcinado a 1050 ºC para producir 𝐴𝑙2𝑂3 anhidro, el cual pesó 0.3007 g. 𝟐 𝑨𝒍(𝑶𝑯)𝟑 𝜟 → 𝐴𝑙2𝑂3 + 𝟑 𝑯𝟐𝑶 Exprese el resultado de este análisis en términos de % Al . Solución: El enunciado nos proporciona los siguientes datos: Masa mineral = 1,350 g Masa 𝐴𝑙2𝑂3 = 0,3007 g A) Para calcular el porcentaje % de Aluminio (Al) en el mineral, inicialmente se debe calcular el número de moles de Al producido 𝐴𝑙2𝑂3 moles 𝐴𝑙2𝑂3 (n) = 0,3007 g 𝐴𝑙2𝑂3 ( 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐴𝑙2𝑂3 101,96 𝑔 ) n 𝐴𝑙2𝑂3 = 29,49 x 10 −4 mol ▪ Suelen ser específicas para cada precipitado, no se suele recomendar agua Requerimientos del producto pesado: El peso constante es cuando después de una serie de condiciones: calentar, enfriar y desecar por un tiempo determinado un material, este se pesa; y se repite el proceso una vez más, pesando de nuevo; hasta obtener una consistencia en el peso obtenido. Ejemplo: Los lavados de AgCl pueden lavarse con soluciones diluidas de ácido nítrico un electrolito volátil a temperaturas normales de secado de precipitados. Muchos precipitados pueden lavarse con soluciones diluidas de sales volátiles de amonio que puedan eliminarse durante la calcinación .En varios casos , la selección de la solución de electrolito de lavado se efectúa con el fin de evitar la peptizacion y también de permitir un intercambio entre los iones no volátiles adsorbidos y contraiones y los iones volátiles del electrolito 4. Cuál es el mecanismo de la formación de precipitados. Describa las características de los precipitados cristalinos y amorfos. Qué condiciones se requieren para realizar una buena filtración de cada uno de ellos. Explique mediante ejemplos. Nucleación: Proceso en el que se agrupa una cantidad de átomos, iones y moléculas para formar un núcleo. Crecimiento de partículas: Proceso donde las moléculas se añaden al núcleo para formar un cristal. P. amorfos P. cristalinos Formación Cuando la sobresaturación es grande y la nucleación es mayor Cuando la sobresaturación es pequeña y la nucleación es menor Tamaño Partículas pequeñas Partículas grandes Filtración No se pueden filtrar fácilmente Pueden filtrarse fácilmente Análisis gravimétrico No se considera adecuado para análisis gravimétrico. Adecuado para análisis gravimétrico El requisito del pretratamiento para obtener masa filtrable Método de coagulación o aglomeración No se requieren tratamientos especiales En precipitado amorfo 1. La coagulación es una condición favorable por la desestabilización de las partículas amorfas causadas por la adición de un reactivo químico o iones de signo contrario (coagulantes) que, neutralizando las cargas electrostáticas, hace que las partículas tiendan a unirse entre sí. Ejemplo: El sulfato de aluminio 𝐴𝑙2 (𝑆𝑂4)3 en forma líquida o sólida, puede adicionarse en el tratamiento cal, soda cáustica o carbonato sódico para mejorar el efecto de coagulación de las partículas. Mientras que el proceso de floculación(aglomeración por arrastre) es importante conseguir la formación del flóculo de mayor peso y cohesión posible ya que estas características facilitan su de mayor peso y cohesión posible, ya que estas características facilitan su eliminación. Proceso de floculación La diferencia básica entre coagulante y floculante reside en que el coagulante anula las fuerzas repulsivas entre las partículas amorfas y favorece la unión entre ellas, iniciando la formación de microflóculos, en cambio el floculante engloba estos microflóculos aumentando su tamaño y densidad de modo que sedimenten más fácil y rápidamente (Urrea, s.f). En el precipitado cristalino 1. La digestión de los precipitados cristalinos(sin agitación) produce un producto más puro y de mejor filtrado. Existen condiciones que hacen que se incremente el tamaño de las partículas y favorezca la filtración. • Reduciendo la concentración al mínimo del soluto • Aumentando la solubilidad al máximo del soluto 5. Defina la coprecipitación. Tipos de coprecipitación y cómo se minimizan. Indique un ejemplo de cada caso. Los precipitados tienden a arrastrar de la solución otros constituyentes que son normalmente solubles, haciendo que el precipitado se contamine. Este proceso se llama coprecipitación. Hay diversas maneras de precipitar un material extraño. Existen 4 tipos de coprecipitación: adsorción superficial, formación de cristales mixtos, oclusión y trampa mecánica. Las dos primeras son procesos de equilibrio, mientras que las restantes surgen a partir de la cinética del crecimiento cristalino. precipitados cristalinos. Cuando se forman cristales mixtos, el ion que interfiere deberá ser separado antes del paso final de precipitación. De manera alternativa, se puede utilizar un reactivo de precipitación diferente que no forme cristales mixtos con los iones en cuestión. Oclusión Cuando un cristal crece con rapidez durante la formación de un precipitado, iones ajenos en la capa contraiónica pueden ser atrapados, u ocluidos, entre el cristal en crecimiento. Debido a la sobresaturación y, por lo tanto, también a la disminución de la velocidad de crecimiento conforme progresa la precipitación, la cantidad de material ocluido es mayor en la porción del cristal que se forma primero. Por ejemplo, el 𝐻2𝑂 puede quedar atrapada en depósitos cuando se forman los cristales de 𝐴𝑔𝑁𝑂3, y estos depósitos se pueden expulsar por fusión. Si tal captura mecánica ocurre durante un proceso de precipitación, el agua contendrá las impurezas disueltas.Estos no son procesos de equilibrio. Las impurezas ocluidas son difíciles de remover. La digestión puede ayudar algo, pero no es por completo eficaz; las impurezas no se pueden eliminar por lavado; la purificación por disolución y reprecipitación puede ser de ayuda. Trampa mecánica La trampa mecánica ocurre cuando los cristales se encuentran cercanos unos de otros durante el crecimiento. Varios cristales crecen cerca unos de otros y, como consecuencia, atrapan en una pequeña cavidad una porción de la disolución. Esta coprecipitación es mínima cuando la velocidad de formación del precipitado es baja, es decir, bajo condiciones de sobresaturación baja. Por ejemplo, cuando se precipita 𝐶𝑎𝐶𝑂4 en presencia de iones de magnesio, no se precipita de inmediato 𝑀𝑔𝐶2𝑂4, porque tiende a formar soluciones sobresaturadas; pero se precipitará si se deja que la solución permanezca un tiempo demasiado largo antes de filtrarlo. De manera similar, el 𝐶𝑢𝑆 se precipitará en solución ácida en presencia de iones zinc, pero finalmente precipitará el 𝑍𝑛𝑆. No obstante, la digestión disminuye el efecto de estos tipos de coprecipitación. Sin lugar a duda, la disolución rápida y la reprecipitación que ocurre a la elevada temperatura de la digestión abren las cavidades y permiten que las impurezas escapen hacia la disolución. Referencias Bibliográficas Gary.D.Cristhian (2009). Química analítica. McGraw-Hill/Interamericana Editores. Urrea, M. (s.f). Abastecimiento de aguas. Universidad Politécnica de Cartagena.https://ocw.bib.upct.es/pluginfile.php/6019/mod_resource/content/1/Tem a_06_COAGULACION_Y_FLOCULACION.pdf