Volumetría de precipitación, Diapositivas de Química

¡Descarga Volumetría de precipitación y más Diapositivas en PDF de Química solo en Docsity! Introducción a los métodos volumétricos de análisis Introducción a los métodos volumétricos de análisis 1 Introducción a los métodos volumétricos de análisis 2 VOLUMETRÍA: Método de análisis que consiste en la medida precisa del volumen de un reactivo en disolución de concentración perfectamente conocida preciso para reaccionar estequio- métricamente con el analito contenido en la muestra. Nomenclatura *Agente valorante: Sustancia en disolución de concentración conocida (estándar). *Punto Final (P.F.) : momento en el que se visualiza o detecta el punto de equivalencia (p.e.) de la reacción volumétrica. *Indicador : sustancia o técnica que visualiza o detecta el punto de equivalencia. *Error volumétrico : p.F # p.e. Introducción a los métodos volumétricos de análisis 5 bureta soporte bureta agitador magnético matraz Erlenmeyer Instrumentación volumétrica Introducción a los métodos volumétricos de análisis 6 MATERIAL DISEÑADO PARA DESCARGAR (Líquidos) MATERIAL DISEÑADO PARA CONTENER pipeta graduada pipeta aforada bureta matraz Erlenmeyer vaso de precipitados matraz aforado probeta graduada GRADUADO AFORADO Material Volumétrico Introducción a los métodos volumétricos de análisis 7 probeta matraz Erlenmeyer vaso de precipitados pipeta graduada MATERIAL VOLUMETRICO GRADUADO Introducción a los métodos volumétricos de análisis 10 Características de la reacción volumétrica R + X RX Selectiva Estequiométrica Rápida Cuantitativa ( se completa en un 99.9%) Punto final detectable ¡Estos requisitos son comunes a cualquier método químico! Introducción a los métodos volumétricos de análisis 11 Clasificación de las volumetrías 1. Volumetrías ácido-base (protolíticas) 2. Volumetrías de precipitación 3. Volumetrías REDOX 4. Volumetrías de complejación (complexometrías, quelatometrías) Requisitos de la reacción volumétrica: 1. Constantes elevadas 2. Cinéticas favorables 3. Indicadores adecuados ¡SIEMPRE SE REQUIEREN ESTÁNDARES! Introducción a los métodos volumétricos de análisis 12 UNOS EJEMPLOS HAc + OH- Ac- + H2O Mg2+ + Y4- MgY2- Fe2+ + Ce4+ Fe3+ + Ce3+ Ag+ + Cl- AgCl(s) Introducción a los métodos volumétricos de análisis 15 volumen Curva sigmoidal Introducción a los métodos volumétricos de análisis 16 S P.F. Introducción a los métodos volumétricos de análisis 17 S Punto final Notese el cambio de color. neo LL _ pp HILEOUULCIOILL A IU IHIELUUIO VUIUIIELIICUO UE análisis 20 Introducción a los métodos volumétricos de análisis 21 Estándares o patrones ¡El agente valorante siempre ha de ser de concentración conocida y constante! Esto requiere el uso necesario de estándares o patrones Estándares primarios: Son sustancias de elevada pureza cuyas disoluciones de concentración conocida y Cte.. se consigue por pesada de cantidad conocida llevada a volumen fijo. ¡Con estos patrones se preparan las disoluciones de valorante o se utilizan para estandarizar el agente valorante que se precisa utilizar! Introducción a los métodos volumétricos de análisis 22 Estándares o patrones Propiedades ideales de un estándar primario •Son materiales de elevadísima pureza •Son estables al aire y en disolución •No son higroscópicos •Relativamente baratos •Pesos moleculares elevados •Solubles en el medio de la valoración •Reaccionan rápida, selectiva y estequiométrica- mente con el analito o agente valorante ¡Pocas sustancias reúnen todos esos requisitos! Introducción a los métodos volumétricos de análisis 25 Cálculos volumétricos Son siempre sencillos y requieren: •El buen uso y manejo de concentraciones análiticas •El conocimiento de la estequiometría de la reacción volumétrica en la que se sustenta el método. *Establecer adecuados balances de masas Formas habituales de expresar la concentración •Molaridad gr/L ppm (mg/L) •Normalidad gr/mL ppb (µg/L) Con uno u otro tipo de concentraciones los cálculos precisos, son simples y al final persiguen determinar la cantidad de analito en función del volumen de valorante consumido en la reacción volumétrica. Introducción a los métodos volumétricos de análisis 26 Factor de valoración (f) *En análisis rutinarios volumétricos dicho factor es importante por que permite simplificar mucho los cálculos finales y facilita un procedimiento rápido para calcularla cantidad de analito en la muestra. *El factor de valoración establece la equivalencia entre el volumen de valorante y la cantidad de sustancia que se está valorando. La expresión mas frecuente de f es: f = mg analito/mL valorante consumido Introducción a los métodos volumétricos de análisis 27 EXPRESIÓN DE LA CONCENTRACIÓN (I) MOLARIDAD (M): número de moles de soluto disueltos en un litro de disolución. MASA/VOLUMEN (g/L, kg/L): masa de soluto disuelta en un volumen de disolución. NORMALIDAD (N): número de equivalentes de soluto disueltos en un litro de disolución. Introducción a los métodos volumétricos de análisis 30 Características analíticas de los métodos volumétricos Selectividad: está vinculada a las características de la reacción volumétrica y al tipo de indicador. Sensibilidad: son métodos que se usan para componentes sólo “mayoritarios” (10-2M). Exactitud: está vinculada a las medidas de peso y volumen y al buen uso de cálculos ( son bastante exactos). Precisión: es buena ( 2%) *Estos métodos se requieren con frecuencia en la estandarización de patrones y el calibrado de instrumentos analíticos. *Algunos de ellos ( método de Kjeldhal..etc) forman parte del arsenal analítico de métodos propuestos por el protocolo internacional de normas de análisis químico. Introducción a los métodos volumétricos de análisis 31 Los métodos volumétricos son métodos sencillos que con frecuencia se utilizan en análisis rutinarios de componentes mayoritarios de muestras en las que el analito posee: Propiedades ácido-base Propiedades REDOX o bien se puede incorporar a la estructura de un COMPLEJO con elevado grado de selectividad. Finalmente son métodos relativamente rápidos, fácilmente automatizables, cuya precisión viene dada por la del material volumétrico utilizado. La muestra ha de estar disuelta!!