Analyse d'un produit par C.C.M Chromatographie sur Couche ..., Notes de Chimie

Télécharge Analyse d'un produit par C.C.M Chromatographie sur Couche ... et plus Notes au format PDF de Chimie sur Docsity uniquement! Analyse d’un produit par C.C.M Chromatographie sur Couche Mince nécessaire à C.C.M La chromatographie est une technique de séparation des constituants d’un mélange, basée sur leurs affinités respectives pour une phase stationnaire et une phase mobile. Il existe de nombreux types de chromatographies, selon la nature des phases en présence : chromatographie de partage liquide/liquide (par exemple sur papier Whatman ayant fixé de l’eau) ; chromatographie sur couche mince (CCM) ; chromatographie en phase vapeur (CPV) ; chromatographie sur colonne ; chromatographie liquide haute performance (HPLC)… La chromatographie peut avoir : un but préparatif, notamment pour purifier un produit de ses impuretés ; un but analytique : la séparation des constituants d’un mélange est alors la première étape pour déterminer la composition de ce mélange. La Chromatographie sur Couche Mince (CCM) est l’une des chromatographies les plus faciles à mettre en oeuvre. Elle est utilisée en général dans un but analytique qualitatif. Les phases en présence en CCM a) La phase stationnaire La phase stationnaire est une fine couche de gel de silice, poudre blanche déposée sur un support plastique (PETE), métallique (Al) ou encore en verre. Remarques : la silice est la surface la plus utilisée, mais on rencontre également parfois des plaques recouvertes d’alumine Al2O3. Rem : la silice contient également une petite quantité d’un additif qui a la propriété d’être fluorescent dans l’UV, ce qui est utile pour l’étape de révélation (voir plus loin « révélation »). Le gel de silice est de la silice (SiO2) amorphe (non cristallisée). C’est une variété de silice que l’on utilise en chromatographie en raison de sa grande porosité. Au niveau microscopique, elle est constituée de micrograins de formuleSiO2, présentant en surface des liaisons O-H (Si-O-H). En raison de l’électronégativité plus grande de l’oxygène par rapport au silicium ou à l’hydrogène, les liaisons Si−O et O−H présentes en surface sont polarisées : le gel de silice fait partie des phases stationnaires de polarité élevée. b) La phase mobile Il s’agit d’un solvant qui migre sur la plaque de silice. Un solvant qui se déplace est appelé en chromatographie un éluant. si A est apolaire, il migre fortement avec l’éluant et est peu retenu par la silice : on le retrouve donc en haut de la plaque, proche du front de l’éluant, lors de la révélation ; si A est polaire, il migre plus ou moins selon sa polarité, selon sa capacité à faire des liaisons hydrogène… on le retrouve entre la ligne de base et le front de l’éluant ; si A est un ion, il reste sur la ligne de base, car les ions sont très fortement adsorbés sur la silice (interaction ion/dipôle). Analyse des plaques Comme on l’a dit précédemment, chaque constituant déposé sur la ligne de base (mélangeA+B+C…) migre plus ou moins en fonction de ses affinités pour la silice et l’éluant. Le paramètre caractérisant la migration d’un constituant A vis-à-vis d’un éluant donné est le rapport frontal, c’est-à-dire la distance parcouru par A rapportée à la distance parcourue par l’éluant : Le rapport frontal étant reproductible d’une CCM à l’autre (bien entendu avec une plaque et un éluant identiques), il permet d’attribuer les taches issues d’un mélange si on a pris le soin de faire au préalable des CCM de référence (A ou B ou C seuls). progression de l’éluant visible : on retire la plaque avant que le front de l’éluant n’atteigne le sommet de la plaque. On repère alors ce front avant que l’éluant, évaporé, ait disparu. Exemple de plaque révélée sous lumière UV  = 254 nm