Quím Inorg Exp III - Relatório 4 - Nanopartículas, Notas de estudo de Química

Baixe Quím Inorg Exp III - Relatório 4 - Nanopartículas e outras Notas de estudo em PDF para Química, somente na Docsity! UNIVERSIDADE FEDERAL DO MATO GROSSO DO SUL CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA INSTITUTO DE QUÍMICA BACHARELADO EM QUÍMICA TECNOLÓGICA ARIANE QUARESMA ARCE DAVID MONTEIRO DE SOUZA JUNIOR MARCUS OLIVEIRA BARROS THAISA DE SOUZA CONTAR Síntese de Nanopartículas de Prata Relatório referente à aula práticas de Química Inorgânica III realizadas em 31 de outubro de 2013 sob orientação do Prof. Dr. Marco Antonio Utrera Martines. Campo Grande Outubro/2013 Síntese de Nanopartículas de Prata ARIANE QUARESMA ARCE DAVID MONTEIRO DE SOUZA JUNIOR MARCUS OLIVEIRA BARROS THAISA DE SOUZA CONTAR Relatório de Aula Prática Resumo: Um experimento envolvendo síntese de nanopartículas de prata é apresentado neste trabalho. As nanopartículas foram sintetizadas através da reação entre nitrato de prata e borohidreto de sódio. Keywords: nanociência; nanopartículas de prata Campo Grande Outubro/2013 2. Material e Métodos 2.1. Material • Erlenmeyer 250 mL • Bureta 25 mL • Agitador Magnético • Potassa alcóolica • PVA ou PVP • 2.2. Reagentes • Nitrato de Prata 0,001 mol.L-1 • Borohidreto de sódio 0.002 mol.L-1 2.3. Procedimento experimental Antes do início do experimento, toda vidraria deve ser lavada com a potassa alcoólica. Qualquer impureza pode servir como sítio de nucleação e promover a agregação das nanopartículas. Em um erlenmeyer de 250 mL, adicionar 75 mL da solução 0.002 mol.L-1 de borohidreto de sódio. Colocar uma barra de agitação no erlenmeyer e levar o conjunto à chapa de agitação. Com uma bureta, adicionar 25 mL de Nitrato de Prata 0,001 mol.L-1. Essa adição deve ocorrer gota a gota, durante 4 minutos, com taxa de adição de 1 gota/s. A solução obtida ao final deve ser amarela. Após o término da titulação, parte da solução deve ser separada e dividida em três tubos de ensaio, chamados de A a C. No tubo A, não adiciona-se nenhum reagente, afim de se utiliza-lo como padrão para comparação dos demais tubos. Ao tubo B adicionar uma pequena quantidade de PVP e, no tubo C, uma pequena quantidade de AgNO3. PAGE 8 3. Resultados e Discussão A síntese de nanopartículas metálicas é realizada mediante a redução de seus sais com potentes redutores. Assim são preparados colóides de Ag, Cu, Zn e Au. Também é possível a síntese de nanopartículas dispersas em um meio aquoso ou coloidal usando o meio como veículo de aplicação. Dentre os veículos poliméricos mais usados para a suspensão de nanopartículas metálicas estão a Polivinilpirrolidona (PVP), poli (vinil álcool), a carboximetilcelulose sódica (CMC) e os poliglicóis. Os métodos de redução podem variar tanto do tipo do agente redutor como da quantidade e concentração destes, bem como a temperatura de reação, velocidade de agitação e duração do processo de redução. Os diâmetros das partículas de prata resultantes da síntese dependem dessas condições. A espectroscopia UV-Visível é o método mais difundido de caracterização de nanopartículas. Picos entre 380 e 450 nm no comprimento de onda caracterizam nanopartículas de prata na análise por espectroscopia UV-Vis (GUZMÁN, M. et al, 2008). A tabela 1 mostra a correlação entre o diâmetro médio das nanopartículas e o comprimento de onda observado no pico. A figura 1 mostra , por sua vez, um padrão de absorbância e comprimento de onda em uma suspensão coloidal de nanopartículas de prata (SOLOMON, S. et al, 2007) Tabela 1. Correlação de tamanhos de nanopartículas de prata e comprimento de onda na análise por Espectroscopia UV-Vis. Tamanho da partícula (nm) Comprimento de onda ( nm) 5 – 10 380-390 10-14 395-405 35-50 420-435 60-80 438 -450 Fonte : SOLOMON, S et col. Journal of Chemical Education • Vol. 84 No. 2 February 2007 Figura 16. Espectroscopia padrão de colóide de nanopartículas de prata. Fonte : SOLOMON, S. et col. - Journal of Chemical Education • Vol. 84 No. 2 February 2007(35) Figura 16. Espectroscopia padrão de colóide de nanopartículas de prata. Fonte : SOLOMON, S. et col. - Journal of Chemical Education • Vol. 84 No. 2 February 2007 PAGE 8 O procedimento descrito possibilitou a obtenção de uma solução coloidal de nanopartículas de prata, de coloração amarela. Essa coloração se manteve estável pelo fato das nanopartículas formadas permanecerem em suspensão, não se agregando para formação de partículas maiores. Para evitar que as nanopartículas se agreguem, é criada uma repulsão eletrostática entre elas, através da carga gerada pelos íons borohidreto ao se adsorverem em sua superfície. Essa adsorção se dá pela adição em excesso deste reagente. A nucleação das partículas e seu crescimento está intimamente ligada ao agente redutor e as condições da reação. Agentes fortemente redutores como o Borohidreto de sódio induzem a formação de centros de nucleação que crescem formando pequenos clusters cujo tamanho final depende do agente estabilizador. O efeito estabilizador é devido à carga elétrica conferida às nanopartículas pela adsorção de íons dos sais utilizados. Durante a reação de redução da prata, pode-se observar a mudança de coloração do incolor nitrato de prata para amarelo-pálido pela formação de prata metálica sob forma de nanopartículas. A análise da coloração dos colóides de prata é uma forma preliminar da determinação do estado de agregação das partículas. Pequenos agregados mostram uma coloração amarelo-pálida e sua posterior agregação produz mudanças desta coloração que podem variar até altos estado de agregação com coloração cinzenta (SOLOMON, S. et al, 2007). A reação que ilustra a reação entre Nitrato de Prata e Borohidreto de sódio é a seguinte: AgNO3 + NaBH4 → Ag0 + ½ H2 + ½ B2H6 + NaNO3 As partículas de prata obtidas por este método produzem tamanhos entre 5 a 20 nm de diâmetro que podem ser caracterizadas por espectroscopia de absorção UV-vis na faixa entre 380 – 400 nm. De forma geral, um grande excesso de NaBH4 é necessário para manter estabilizados os colóides de prata (SOLOMON, S. et al, 2007). De qualquer forma, a agitação, e a concentração dos reagentes devem ser mantidas sob controle para evitar a agregação das partículas e manter o tamanho desejado (colóide amarelo de prata). Na redução por Borohidreto de sódio a solução de nitrato de prata deve ser gotejada sobre a solução de Borohidreto de sódio, pois a inversão leva imediatamente à agregação das partículas (SONG, K. C., et al, 2009). A absorção do NaBH4 tem um papel fundamental na estabilização das nanopartículas fornecendo uma carga de superfície. Uma baixa quantidade de NaBH4 mantém a estabilidade PAGE 8