Síntese e Análise Condutométrica do Acetilacetonato de Ferro, Resumos de Química

Baixe Síntese e Análise Condutométrica do Acetilacetonato de Ferro e outras Resumos em PDF para Química, somente na Docsity! 1 Universidade do Estado de Santa Catarina Centro de Ciências Tecnológicas – CCT Departamento de Química – DQM Disciplina: Química Inorgânica Experimental – QIE0001 Professor: Fernando R. Xavier Relatório do experimento 11 Síntese e Análise Condutométrica do Acetilacetonato de Ferro(III) Alunas: Anne Gabrielle Meirinho Karoline dos Santos Tarnowski Joinville, novembro de 2014 2 RESUMO A síntese do acetilacetonato de ferro(III) foi realizada utilizando-se cloreto férrico, acetilacetona e acetato de sódio, onde, além do [Fe(acac)3], ocorreu a formação de ácido acético e cloreto de sódio. Verificou-se que o rendimento obtido foi de 81,1%, pois provavelmente houve uma considerável perda do complexo durante a lavagem e filtração do mesmo, indicada pela coloração característica avermelhada do complexo observada na solução obtida do filtrado. Além da síntese, realizou-se a verificação da condutividade do [Fe(acac)3], que, por comparação com: a água pura (considerada não- condutora), solução de KCl e solução de MgCl2, pôde ser observado que o complexo apresentava uma mínima condução, provavelmente devido à algum resquício de ácido acético ou NaCl que permaneceu junto ao complexo após a lavagem e filtração. Dessa maneira, inferiu-se que o complexo sintetizado havia sido o [Fe(acac)3], e não um composto iônico. 1. INTRODUÇÃO O ferro (Fe) é um metal de transição do grupo 8, com massa molar de 55,84 g.mol-1. O ferro puro é um mental branco prateado ou cinzentado como é ilustrado na Figura 1. Caracteriza-se também por seu magnetismo, sua maleabilidade, ductilidade, e condutividade térmica. Suas principais fontes de obtenção são através dos óxidos magnetita e hematita, e os carbonatos (MELLOR, 1967). Figura 1: Ferro na sua forma elementar. 5 No experimento realizado, utilizou-se o ligante bidentado acetilacetonato (CH3COCHCOCH3 -, acac-), ou seja, que se liga ao metal por meio de dois sitios de coordenação (em ambos os seus oxigênios). Por fatores puramente estatísticos, para cada entrada de um novo ligante acetilacetonato, o ligante conseguinte tem sua entrada dificultada. Porém, esse ligante possui o efeito quelato (que significa “garra”, do grego), que promove uma estabilidade adicional, aumentando o conteúdo entrópico (aumento da desordem) do sistema. O grau de tensão nos ângulos internos de um ligante quelante é frequentemente expresso em termos de ângulo de mordida (SHRIVER, 2008). Segundo a empresa de soluções químicas Micro Moles, entre as diversas aplicações, os metais acetilacetonatos são geralmente utilizados como catalisadores. Mas, além disso, eles podem ser utilizados para revestimentos de vidros, poliuretano, pinturas, combustíveis, borrachas siliconadas e em processos de polimerização, oligomerização e transesterificação. Entre outras aplicações também está na biorremediação, onde microorganismos ou suas enzimas são empregadas nas áreas contaminadas por metais tóxicos, para degradar esses compostos poluentes transformando- os em substâncias menos ou não tóxicas (MARINELLO, M.; DERTZBACHER, A., 2009). Também é utilizado no tratamento por quelação, na terapêutica de intoxicações de metais, onde os agentes quelantes são excretados pelos rins, diminuindo a concentração dos metais (NUTES, s. a.). 2. OBJETIVOS Sintetizar e avaliar a condutividade elétrica em solução aquosa do composto de coordenação acetilacetonato de ferro (III), [Fe(acac)3]. 3. MATERIAIS E MÉTODOS 3.1 MATERIAIS E REAGENTES UTILIZADOS 6 Materiais: Agitador magnético Papel filtro Balança semi-analítica Banho de gelo 2 béqueres de 100 mL Funil de Büchner Béquer de 25 mL Balão volumétrico de 50 mL Espátulas metálicas Kitassato Pipeta graduada de 5 mL Proveta de 50 mL Placa de Petri Condutivímetro Reagentes: FeCl3 Acetilacetona CH3COONa Água desionizada KCl 1×10-2 mol.L-1 MgCl2 1×10 -3 mol.L-1 KCl 1×10-3 mol.L-1 [Fe(acac)3] sintetizado 3.2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Com o auxílio de uma balança semi-analítica foi pesado 1,00 g de cloreto de ferro(III) em um béquer de 100 mL. Após, adicionou-se 20 mL de água desionizada com o auxílio proveta e, juntamente com uma barra magnética no béquer, esse foi colocado em agitação magnética até que a maior parte do sal pesado se dissolvesse – a total dissolução não foi possível devido à quantidade de água utilizada. Em outro béquer de 100 mL foram pesados 1,52 g de acetato de sódio, adicionando, em seguida, 10 mL de água desionizada ao béquer para a dissolução do sal. Essa solução de acetato de sódio foi adicionada gradualmente com auxílio de uma pipeta de Pasteur à solução de cloreto férrico, mantida sob agitação constante. Em seguida, utilizando uma pipeta graduada, 1,9 mL de acetilacetona foram adicionados na solução preparada descrita anteriormente. O sistema permaneceu em agitação magnética por cerca de 10 minutos e após, em banho de gelo por mais 15 minutos. 7 Então, a solução que estava no banho de gelo foi filtrada a vácuo com o funil de Büchner, e no kitassato acoplado ao funil recolheu-se o filtrado. Durante a filtração, a solução foi lavada com aproximadamente 8 mL de água gelada. Os cristais brilhantes e vermelhos formados que ficaram no papel de filtro foram colocados em uma placa de Petri e separados para secagem e posterior pesagem. Quanto à análise condutométrica do complexo, primeiramente ligou-se o condutivímetro e lavou-se o eletrodo com água deionizada, secando posteriormente o mesmo com papel. Em seguida, o béquer de 25 mL foi preenchido com a solução de KCl a 1×10-2 mol.L-1 até que os contatos de platina do eletrodo estivessem completamente imersos. Posteriormente, realizou-se a calibração de acordo com a orientação do professor, seguindo os passos indicados pelo manual. Após a calibração, a solução padrão foi devolvida ao frasco e o eletrodo foi limpo conforme descrito anteriormente. Em seguida, foi efetuada a leitura das soluções padrão de KCl e MgCl2, ambas com concentração de 1×10-3 mol.L-1. Elas foram as referências de eletrólitos a 1:1 e 2:1, respectivamente. Além disso, efetuou-se a leitura da água desionizada, considerando-na uma solução não-condutora, utilizada para verificar posteriormente a real condução do complexo, ao ser descontado o valor da condutividade da água do valor da condutividade do complexo. Logo após, preparou-se uma solução aquosa a 1×10-3 mol.L-1 de [Fe(acac)3] e realizou-se a leitura da sua condutividade. 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO A síntese do acetilacetonato de ferro (III) teve as proporções dos reagentes utilizados baseados na reação estequiométrica ocorrida, ilustrada pela Figura 6. 10 filtração, ficaram mais puros, pois tiveram os compostos polares, tais como o NaCl e o ácido acético, removidos das suas superfícies e do meio onde estavam inseridos. Após a pesagem dos cristais, verificou-se através da reação ilustrada pela Figura 6 o rendimento obtido no procedimento realizado. De acordo com a reação estequiométrica, para cada 1 mol, ou seja, 162,35 g de FeCl3 utilizado no procedimento, deveriam ser obtidos 352,85 g de [Fe(acac)3]. Como foi utilizado apenas 1,00 g de FeCl3, esperava-se, para uma reação com rendimento de 100%, 2,17 g de [Fe(acac)3]. No entanto, verificou-se que o rendimento obtido não foi 100%, pois a massa dos cristais obtida foi 1,76 g. Assim, verificou-se, por meio da relação a seguir, que o rendimento foi de 81,1%. Massa de [Fe(acac)3] Rendimento 2,17 g ------------------------ 100% 1,76 g ------------------------ x O rendimento inferior ao teórico pode ter ocorrido provavelmente devido à fração dos cristais que pode ter sido filtrada com a água e ter passado pelos poros do papel filtro, pois o filtrado obtido no kitassato tinha a coloração avermelhada intensa característica dos cristais de [Fe(acac)3] obtidos. Um outro fator que pode ter influenciado, mesmo que em menor porporção, pode ser a ínfima quantidade de 0,01 mL de acetilacetona desconsiderada no momento de aferir esse reagente com a pipeta. O volume 0,01 mL representa 0,0097 g de acetilacetona. Utilizando a proporção estequiométrica, verifica-se que pode ter influenciado em 0,0114 g a menos de cristais de [Fe(acac)3]. Em relação à proporção estequiométrica empregada para a síntese do complexo, ela pode ter tido sua parcela de contribuição no rendimento inferior obtido, pois geralmente, em reações químicas, utiliza-se proporções maiores de reagentes em excesso para que aja uma maior probabilidade desses reagentes entrarem em contato e formarem os produtos. Outra influência no rendimento mais baixo pode ter sido originado durante a pesagem, pois não foi possível retirar todo o complexo do papel filtro. Dessa maneira, esses fatores podem ser levados em consideração também, mesmo que a maior contribuição para o rendimento 11 mais baixo obtido se deva, provavelmente, à perda do complexo durante a filtração. Em relação às condutividades observadas para o complexo, para a água e para as soluções padrões, estas se encontram na Tabela 1. Tabela 1: Valores de condutividade encontrados para a água, os sais-padrão e o [Fe(acac)3] Composto Proporção iônica Condutividade (µS) H2O - 3,20 KCl 1 : 1 132,20 MgCl2 2 : 1 206,00 [Fe(acac)3] - 1,36 Ao comparar a condutividade do complexo (onde era esperado um composto não-iônico) com a condutividade da água pura, praticamente não condutora, verificou-se que o complexo de [Fe(acac)3] sintetizado se mostrou menos condutor do que a água pura. Dessa maneira, foi possível inferir que o [Fe(acac)3] obtido estava mais puro do que a água, e além disso, por comparação das condutividades com as soluções padrões, verificou-se que o composto sintetizado não era iônico e não se dissocia em água. O que poderia ocorrer, se por exemplo, houvessem contra-íons envolvendo o complexo. A condutividade encontrada, 1,36 µS, pode ser devido à alguma ínfima impureza condutora de eletricidade resultante do processo realizado, como, por exemplo, NaCl ou o ácido acético. 5. CONCLUSÕES A obtenção do complexo [Fe(acac)3] foi possível a partir da reação entre acetilacetona e acetato de sódio utilizando a proporção estequiométrica. No processo, não obteve-se 100% de rendimento. No entanto, isso era esperado, já que reações em proporções estequiométricas geralmente não possuem tal característica. Além disso, o valor obtido para o rendimento, 81,1%, foi inferior 12 ao rendimento teórico. Isso pode ter ocorrido devido à solubilização parcial do complexo e sua passagem pelo papel filtro, diminuindo a massa do complexo pesado. Outra influência no rendimento abaixo do valor teórico pode ter sido a desconsideração de parte da massa do complexo retida no papel de filtro, não considerada na pesagem final, ou até mesmo o ínfimo volume desconsiderado de acetilacetona na aferição do volume do reagente com a pipeta no preparo da reação. Quanto à condutividade do complexo, este se mostrou baixo condutor, o que é um forte indício de que a substância obtida era quase que em sua totalidade [Fe(acac)3], a não ser por uma ínfima fração condutora, que pode ter sido alguma sustância residual como NaCl ou ácido acético não retirado totalmente com a lavagem realizada. 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS MARINELLO, M.; DERTZBACHER, A. Biorremediação para Contaminação por Metais Tóxicos em Solos Brasileiros. Universidade Estadual do Rio Grande do Sul. 2009. MELLOR, J. W. Química inorgânica Moderna II, 1º ed., Porto Alegre. Editora Globo S. A. 1967. MICRO MOLES S.P.R. Metal Acetilacetonatos. Disponível em <http://www.mendezymolinari.com.ar/PT/index.php/metal-acetilacetonatos> Acesso em 17 de novembro de 2014. NUTES – Núcleo de Tecnologia Educacional para a Saúde. Tratamento por quelantes. Disponível em <http://ltc.nutes.ufrj.br/toxicologia/mX.quelantes.htm>. Universidade Federal do Rio de Janeiro. Acesso em 27 de novembro de 2014. OHLWEILER, O. A. Química Inorgânica Volume II. São Paulo, Editora Edgard Blucher Ltda. 1973.